MM_FS_CNJ_0223 出口水果中无机溴化物残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0223出口水果 无机溴化物 残留量 气相色谱法 外标法定量

MM_FS_CNJ_0223

出口水果中无机溴化物残留量检验方法

1.适用范围

本方法适用于出口柑桔类水果中无机溴化物残留量的检验。

2.原理概要

试样经氢氧化钠乙醇溶液水解，经蒸发干燥及于500℃灰化后，用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定无机溴化物含量，外标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

无水乙醇；

NaOH溶液：0.2mol/L；

NaClO₄溶液：1.0mmol/L；

Br^-标准溶液

Br^－标准贮备液：准确称取1.5070g在130℃充分干燥的KBr，用水溶解并定容至1000mL，即为1000μg/mL Br^－标准贮备液；

Br^－标准工作溶液：分别取标准贮备液0.05，0.25，0.50，1.50，2.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀后，即为0.5，2.5，5.0，15.0，20.0μg/mL Br^－标准工作溶液。

3.2.仪器

高效液相色谱仪并配有下列装置：

紫外检测器；

记录仪或色谱数据处理机；

色谱柱：非抑制阴离子色谱柱，10μm ,10cm×4.6mm(id)；

组织捣碎机；

镍坩锅：20mL；

马弗炉：预热至500℃；

电热板(定温控制)：置定在160℃；

移液管：5mL；

容量瓶：10，100，1000mL；

微量注射器：10μL。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量

4.3.抽样方法

按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

4.4.试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

4.5.试样保存

将试样于－18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述

5.1.样品处理

称取5.00g样品于镍坩锅中，加入2.5mL0.2mol/L NaOH，用玻棒混匀。在搅拌下逐渐加入5mL无水乙醇，将最后部分淋洗玻棒。室温下放置4h后，在低温电热板上将样品蒸发至近干，移入80℃恒温箱内过夜。置预热至500℃马弗炉中灰化20min，取出冷却，加少量水湿润残渣，在低温电热板上干燥后，再移至500℃马弗炉灰化20min。重复此步骤直至样品灰化呈白色。取出冷却，用流动相1.0mmol/L的NaClO₄溶液溶解残渣并洗入10mL容量瓶中，并用流动相定容。充分混匀后，过0.45μm滤膜，用高效液相色谱仪测定。

5.2.测定

5.2.1.色谱条件

色谱柱：非抑制阴离子色谱柱，10μm,10cm×4.6mm(id)；

流动相：1.0mmol/LnaClO₄溶液(1mL/min)；

检测波长：205nm；

进样量：5μL。

5.2.2.液相色谱测定

根据样液中无机溴离子的浓度，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴离子的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，无机溴离子的保留时间约为8.0min。

5.3.空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤测定。

6.结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算，或按下列公式计算：

式中：X——样品中无机溴(以Br^-计)含量，mg/kg；

h——样液中Br^-的峰高，mm；

h_s——标准工作溶液中Br^－的峰高，mm；

c——标准工作溶液中Br^－的浓度，μg/mL；

m——所取试样量，g；

V——样液最终定容的体积，mL。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限和回收率的测定

7.1.测定低限

本方法测定低限为5.0mg/kg。

7.2.回收率

回收率实验数据：Br^-添加浓度在5.0～50.0mg/kg范围内，回收率为85.2％～92.4％。

8.来源：

SN  0202—93