冰淇淋理化检验方法

第一部分 冰淇淋理化检验方法

1. 蔗糖的测定…………………………………………………第22页
2. 脂肪的测定…………………………………………………第24页

三、总固形物的测定 ……………………………………………第25页

四、酸度的测定 …………………………………………………第26页

五、冰淇淋蛋白质的测定 ………………………………………第26页

六、水的硬度的检测 ……………………………………………第29页

七、锅炉水碱度的测定 …………………………………………第32页

八、消毒工作液中过氧乙酸有效浓度的测定 …………………第33页

九、水中亚及盐含量检测 ……………………………第34页

蔗糖的测定(依据国标GB/T5009.8-2003)

（一）原理：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖，再按还原糖测定。水解前后还原糖的差值为蔗糖含量。

反应原理：一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等体积混合后，生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钠反应，生成深蓝色的酒石酸钠铜的络合物。再加热条件下，以次甲基兰作指示剂，用样液直接滴定经标定的碱性酒石酸铜溶液，还原糖将二价铜还原为氧化亚铜。待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖将次甲基兰还原，溶液由兰色变为无色，即为终点。

                +2[H]

次甲基兰(蓝色)∣←—→  还原型次甲基兰（无色）+HCI

                +2[O]

（二）试剂：

1. HCl（1+1）：量取50ml盐酸注入少量水中，用水稀释至100ml；

2. 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加入3ml冰乙酸，加蒸馏水溶解并稀释至100ml；

3. 106g/l亚铁溶液：称取10.6g亚铁，加水溶解并稀释至100ml；

4. 碱性酒石酸铜溶液：

（1）甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4·5H₂O）和0.05g次甲基兰，加水溶解并稀释至1000ml；

（2）乙液：称取50g酒石酸钾钠和75gNaoH溶于水中，加入4g亚铁，加水溶解并稀释至1000ml；

5. 葡萄糖标准溶液：

（1）配制：

精确称取1.0000g经过96±2℃干燥2小时的纯葡萄糖，加水溶解后，再加入5ml盐酸，并以水稀释至1000ml，注入滴定管备用。

（2）标定酒石酸铜溶液：

a：预测：

精确吸取甲液，乙液各5ml置于150ml三角瓶中，加水10ml，加入玻璃珠2-3粒，置于电炉上，控制在2分钟内加热至沸腾，在沸腾状态下（沸腾15秒后），以先快后慢的速度从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液，待溶液颜色变浅时，以每两秒一滴的速度滴定直至溶液蓝色消失即为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积数；

b：标定：

精确吸取碱性酒石酸铜甲液，乙液各5ml，置于150ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠2-3粒，从滴定管中加入比预测体积少1ml的葡萄糖标液，将此锥形瓶置于电炉上，控制在2min内加热至沸腾（沸腾2分钟后），趁沸以每两秒一滴的速度继续加溶液直至蓝色消失即为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积，同法平行操作三次，取其平均值，按下式计算A值

             m₁ × v₁

       A  =  --------------

                1000

式中：

A——10ml酒石酸铜溶液（甲、乙各5ml）相当于葡萄糖溶液的质量，g

m——葡萄糖的质量，g

V1——消耗葡萄糖标准溶液的体积的平均值，ml

1000——配制标准溶液的体积，ml

（三）蔗糖的测定：

1. 沉淀：

称取固体试样2.50—5.00g，液体试样25.00-50.00ml（冰淇淋称2.50-5.00 g；花色奶称取10 g—15 g），置于250ml容量瓶中，加入50ml蒸馏水，稀释混匀，慢慢加入5ml乙酸锌及5ml亚铁溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液后备用；

2. 转化：

吸取50ml 滤液于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，在68—70℃恒温水浴中水浴15min，立刻取出冷却至35℃，加两滴1g/l（乙醇）甲基红指示剂，用NaoH（200 g/L）溶液中和置中性（即溶液由红色变为橙色）加水置刻度，混匀，即为转化液；

3. 滴定：

将试样滤液及转化液分别置于滴定管中滴定，记录消耗试样的体积，滴定方法与标定碱性酒石酸铜溶液方法相同；

4. 分析结果的计算式：

A

总糖（以葡萄糖计）%=  -------------------------------- × 100

                      M  ×  50  ×  V2    

                            250      100

A

还原糖（以葡萄糖计）%= ----------------------- × 100           

                          m ×  V1  

                               250

蔗糖%=（总糖 — 还原糖）×0.95

式中：

A——10ml酒石酸铜溶液（甲、乙各5ml）相当于葡萄糖溶液的质量g

V1——消耗试样糖液的体积，ml

V2——消耗试样转化液的体积，ml

0.95——还原糖（以葡萄糖计）换算成蔗糖的系数

m——样品的质量，g

允许误差：同一样品两次测定结果之差不得超过平均值的5%。

（四）注意示项：

1. 加入乙酸锌-亚铁目的是为沉淀蛋白质，滤出；

2. 转化时，温度不易太高，同时，时间不易太长，原因在于，糖液的转化属于水解反应，蔗糖分解为果糖和葡萄糖，果糖不稳定，若温度过高，或时间过长，果糖会分解为CO2和水，影响滴定结果；

3. 滴定时必须在沸腾状态下进行：

（1）滴定时，所发生的反应属氧化一还原反应，反应速度慢且需要能量；

（2）O₂具有氧化性，若反应速度慢，会使酒石酸铜溶液与O₂发生氧化一还原反应。当沸腾时，蒸气将瓶口气封隔绝空气的进入，防止氧化；

2. 脂肪的测定：[依据国标GB/T5009.6-2003（酸水解法）]

（一）原理：

试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量，

（二）试剂：

1.盐酸

2.乙醇（95%）

3.乙醚

4.石油醚（30-60℃沸程）

1. 仪器：

100 ml具塞刻度量筒

（四）分析步骤：

1.样品处理：将均匀的样品称取10.00克，置于50 ml烧杯中，加入10 ml 浓盐酸，放于70-80℃水浴中，每隔5-10分钟搅拌1次，至试样消化完全为止，约40-50分钟。

2.取出加入10 ml  95%乙醇，混合，冷却后移入100ml 具塞量筒中，以25 ml乙醚分次洗烧杯，一并倒入量筒中，待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开赛，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10—20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒重的锥型瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内，将锥形瓶置水浴中蒸干，置100±5℃烘箱中干燥2小时，取出放干燥器内冷却0.5小时后称量，重复以上操作至恒重

      M1-M0

X=  ----------- ×100

        M2

X—试样脂肪含量，g/100 g

M1—锥形瓶和脂肪的质量，g

M0--锥形瓶的质量，g

M2—试样的质量，g

三、总固形物的测定（依据标准 SB/T10009-1999）

精确称取经融化均匀的试样2—3克（精确至0.0001g），于已烘干至恒重的称量皿中，置于水浴上蒸干，移入100—105℃电烘箱（或水浴烘箱）中烘三个半小时，取出加盖置于干燥器中冷却（约25—30分钟后），称量，重复干燥，冷却称量至恒重，计算式为：

              W2-W₁

总固形物%= ---------- × 100

W1-W

W——称量皿的质量，g

W1——试样和称量皿的质量，g

W2——烘干后试样和称量皿的质量，g

四、酸度的测定

(一) 试剂：

1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶入100ml95%的乙醇中；

0.1mol/L NaoH：依据标准溶液的配制方法进行配制；

（二）方法：

精确称取融化均匀的样品4-5g于250ml 三角瓶中，加入120ml煮沸冷却后的蒸馏水，加入2-3滴1%的酚酞指示剂，用0.1 mol/L NaoH滴定至溶液呈粉色，并保持30秒钟不褪色，即为终点

计算：

                     V×N×0.09

酸度%= ---------------- ×100（以乳酸计）  

              W

式中：W——样品重（g）；

V——NaoH溶液滴定的体积数；

0.09——乳酸的系数；

五、冰淇淋蛋白质的测定：(依据国标GB/T5009.5-2003)

1.原理：

蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。测定步骤：消化→ 蒸馏→滴定。

2.试剂与仪器：

1）硫酸铜(催化剂)、硫酸钾（提高硫酸沸点由330⁰C升至400⁰C）、浓硫酸.

2）硼酸溶液（20g/L）：20g硼酸（分析纯）溶于1000ml热蒸馏水中，混匀备用。

3）混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1 g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）临用时混合。也可用2份甲基红乙醇溶液（1 g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1 g/L）临用时混合。

4）氢氧化钠溶液（400g/L）：400g 氢氧化钠溶于1000ml蒸馏水中。

5）硫酸标准溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.0500moL/L]或盐酸标准溶液[c(HCI)=0.0500moL/L]。

3.操作步骤：

（1