AM-AM-FS-Ac-20042 柑桔汁中的玉米糖浆

AMAMFSAc20042  柑桔汁  玉米糖浆  碳同位素比例质谱法

AM-AM-FS-Ac-20042

柑桔汁中的玉米糖浆

1.原理概要

样品完全燃烧转化为二氧化碳和水;提纯二氧化碳。用同位素比例质谱仪测定¹³C与¹²C的比值。根据柑桔汁的¹³C/¹²C比值(平均δ¹³C=-24.5，0.591‰)与玉米糖浆(平均δ¹³C=-9.7‰)的差异测定柑桔汁中的玉米糖浆[包括高果糖玉米糖浆(HFCS)]。

2.仪器

(a)燃烧系统——真空密闭的玻璃支管，它包括在管式中填充1/2容量CuO的石英燃烧管、液氮阱、特普勒自动泵和高真空源。

(b)纯化系统——与包括冷防、样品收集管和气压计的燃烧系统相连接的玻璃支管。

(c)质谱仪——Micromass602型(新型号602E)。或者为同位素比率测量而设计、改装的相当仪器，但要保证质谱仪测定质量数为45的同位素丰度时，其准确度能达到0.01%。

3.试验过程

3.1.样品制备

为稳定起见，可将柑桔汁样品冷冻干燥至粘稠的糖浆。将准确称量至0.1mg的300-40Omg样品放置在瓷舟中，将其放入石英燃烧管中，并将系统抽真空。使压强为60OmmHg的氧气通过700℃的CuO进行纯化，随后进入液氮阱。在管式炉中的支管中加热样品至850℃以上，在液氮阱中冷凝CO₂。气体在850℃循环通过CuO 10-3Omin。关闭阀门，将收集阱、纯化系统与燃烧系统、特普勒泵隔离，抽掉氧气。用干冰-丙酮混合物冷却纯化用的冷阱，用液氮冷却样品管。加温收集阱，使杂质冷凝在干冰冷阱中，CO₂冷凝在样品管中。

3.2.测定

依据产品说明操作质谱仪。至少要用不少于两种的标准样品诸如NBSSRM20含粘土的石灰石(δ¹³C=-1.06‰相对于Pee Dee箭石(PDB))、NBSSRM2l石墨(δ¹³C=-27.8‰)或NBSSRM22石油(δ¹³C=-29.5‰)之类校准质谱仪。校正值来源于进样系统的初始浓缩、样品与标准阀之间的干扰、大峰拖尾对小峰的影响和¹⁷0对质量数为45信号的贡献。计算:

用下述关系式把相对于所用任何标准的实验室分析结果换算成以PDB为基准:

δ(X-PDB)=δ(x-B)+δ(B-PDB)+10^-3δ_(x-B)δ_(B-PDB)

其中(x-B)和(x-PDB)指的是样品(x)相对于标准(B)和标准(PDB)的分析，(B-PDB)是标准(B)相对于PDB的分析，所有8值以千分比计。

如果样品δ¹³C值相对于PDB高于-20.2%则被认为是掺假的。

4.来源

AOAC官方方法982.21（第17版）