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AM-AM-FS-Is-0288 油籽残留-总残留己烷的测定

来源：爱站旅游

AMAMFSIs0288 油籽己烷气相色谱法

AM-AM-FS-Is-0288

油籽残留——总残留己烷的测定

1.适用范围：

本方法适用于用烃基溶剂进行萃取后得到的含油种子残渣中挥发烃(通常为己烷)总量的测量。

2.原理概要：

试样在闭密容器中加热到110℃，用水解析出己烷，然后通过顶空气相色谱法测量，用毛细管柱或填弃柱，结果用正己烷表示。

3.主要仪器和试剂：

3.1.仪器

常规实验室仪器，主要有：气相色谱（还F2D检测器，相应的色谱等）、电烘箱(可控温110℃)、气体进样针(带刻度，1ml)、青霉素型烧瓶、隔片(对溶剂呈惰性，厚约3mm)、金属箔帽、压线钳、液体注射器(10μl)。

3.2.试剂

工业用正己烷或石油醚、载气(氢气、氮气或氦气，干燥含氧量低于10mg/kg)、辅助气(氢气，纯度99.9％，不含有机杂质；空气，不含有机杂质)。

4.过程简述：

4.1 采样

取样可参照ISO 5500。确保试样在储存和操作中不发生己烷损失。

4.2 样品制备

称取5g试样，精确至0.1g，放入烧瓶中，加入2.5ml蒸馏水，用隔片密封烧瓶，并盖上金属箔帽，用压线钳夹紧。

把烧瓶放入烘箱，于110℃维持90min。然后从烘箱中取出烧瓶，冷却2min后倒置摇动。

4.3 测试

通过顶空气相色谱进行分析。

仪器条件设定：

进样品和检测器温度：120℃

炉箱温度：40℃

载气压力：0.3bar(30kPa)

用预先加热到50～60℃的气体注射器，从顶空气相中抽取0.5ml气体，快速注入色谱仪中进行分析。

需对色谱仪进行校准。

5.精确度：

重复性和再现性

结果用μg己烷/kg试样表示

试样	大豆残渣		向日葵残渣	油菜子残渣
国际实验室测试	№. 2	№. 1	№. 1	№. 2	№. 1
排除不合格数据后保留的实验室数	15	11	11	15	10
平均值	341	400	450	452	971
重复性标准偏差，S_r 重复性变化系数重复性，2.83 S_r	29 8.6% 83	19 4.6% 52	22 4.8% 62	35 7.8% 100	39 4.0% 111
再现性标准偏差，S_R 再现性变化系数再现性，2.83 S_R	108 32% 305	83 21% 235	125 28% 353	109 24% 308	289 30% 817

6.来源：

国际标准化组织，ISO 8892：1987(E)

AM-AM-FS-Is-0288 油籽残留-总残留己烷的测定

1.适用范围：

2.原理概要：

3.主要仪器和试剂：

4.过程简述：

4.1 采样

4.2 样品制备

4.3 测试

通过顶空气相色谱进行分析。

仪器条件设定：

进样品和检测器温度：120℃

炉箱温度：40℃

载气压力：0.3bar(30kPa)

用预先加热到50～60℃的气体注射器，从顶空气相中抽取0.5ml气体，快速注入色谱仪中进行分析。

需对色谱仪进行校准。

5.精确度：

重复性和再现性

结果用μg己烷/kg试样表示

试样

大豆残渣

向日葵残渣

油菜子残渣

国际实验室测试

№. 2

№. 1

№. 1

№. 2

№. 1

15

11

11

15

10

平均值

341

400

450

452

971

重复性标准偏差，Sr

重复性变化系数

重复性，2.83 Sr

29

8.6%

83

19

4.6%

52

22

4.8%

62

35

7.8%

100

39

4.0%

111

再现性标准偏差，SR

再现性变化系数

再现性，2.83 SR

108

32%

305

83

21%

235

125

28%

353

109

24%

308

289

30%

817

6.来源：

重复性标准偏差，S_r

重复性，2.83 S_r

再现性标准偏差，S_R

再现性，2.83 S_R