MM_FS_CNG_0302制盐工业 通用试验方法 碘离子 重量法 光度法（适用于微量硫酸根含量的测定） 容量法（EDTA络合滴定法）
MM_FS_CNG_0302
制盐工业通用试验方法碘离子的测定
1适用范围
本方法适用于加碘食用盐中碘含量的测定。
2.容量法
2.1.直接滴定法
2.1.1.原理
在酸性溶液中，试样中的碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子的含量。
IO－3.＋I－＋6H＋—→I2＋3H2O
2S2O23.－＋I2—→2I－＋S4O26.－
2.1.2.主要试剂和仪器
2.1.2.1主要试剂
碘酸钾：0.002mol／L 1／6碘酸钾（KIO3）标准溶液
称取1.427g于110℃±2℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解。转入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol／L 1／6碘酸钾（KIO3），用水准确稀释20倍，得浓度0.002mol／L 1／6碘酸钾（KIO3）标准溶液；
硫代硫酸钠：0.002mol／L硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液
配制：称取25g硫代硫酸钠、1.0g氢氧化钠，溶于1 000mL水中，贮于棕色瓶，取上层清液，稀释50倍，贮于棕色瓶内，备用；
标定：吸取10.00mL 0.002mol／L 1／6碘酸钾（KIO3）标准溶液于250mL碘量瓶，加约80mL水、2mL 1mol／L磷酸、5mL 50g／L碘化钾，立即用0.002mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约4mL 5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止；
硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按式（1）计算：
TI－/Na2S2O3＝ | c1/6KIO3×21.15×10×1000 | …………（1） | |
V | |||
式中：TI－/Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg／mL； c1/6KIO3——碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol／L； V——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL； 21.15——1／6I－的毫摩尔质量，mg／mmol； 10——碘酸钾标准溶液取样量，mL。 | |||
磷酸：1mol／L溶液；
量取17mL85％磷酸，加水稀至250mL；
碘化钾：50g／L溶液（用时新配）；
称取25.0g碘化钾，用水溶解并稀释至500mL，贮于棕色瓶中；
淀粉：5g／L溶液（用时新配）；
称取0.5g淀粉，用水调成糊状。倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5min，冷却、备用。
2.1.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.1.3.过程简述
称取10.0g均匀加碘食用盐，置于250mL碘量瓶中，加约80mL水溶解。加2mL 1mol／L磷酸和5mL 50g／L碘化钾溶液，用0.002mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定。滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL5g／L淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
2.1.4.结果计算
碘离子含量按式（2）计算：
碘离子（μg／g）＝ | TI－／Na2S2O3×V | ……………（2） | ||
10.0 | ||||
式中：TI－／Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度，μg／mL； V——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL； 10.0——称取样品质量，g。 | ||||
2.1.5.允许差
表 1
碘离子，μg／g（mg／kg） | 允许差，μg／g（mg／kg） |
0～200 | 2.0 |
2.2.氧化还原滴定法
此法为仲裁法。
2.2.1.原理概要
样品溶液在酸性中，次氯酸钠将碘氧化成碘酸根，草酸除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。
3CLO－＋I－—→IO－3.＋3CL－
H2C2O4＋CLO－—→CL－＋2CO2＋H2O
IO－3.＋I－＋6H＋—→I2＋3H2O
2S2O23.－＋I2—→2I－＋S4O26.－
2.2.2.主要试剂和仪器
2.2.2.1.试剂
碘酸钾标准溶液：按2.1.2.1.条配制；
硫代硫酸钠标准溶液：按2.1.2.1.条配制；
次氯酸钠：5％溶液；
量取10％浓溶液，用水稀释一倍；
草酸-磷酸混合液：称取15g草酸，加水溶解，加入85％磷酸34mL，加水稀释至500mL；
碘化钾溶液：按2.1.2.1.条配制；
淀粉溶液：按2.1.2.1.条配制。
2.2.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.2.3.过程简述
称取10.0g样品置入250mL碘量瓶中，加入约80mL水、2.0mL草酸-磷酸混合液、1.0mL次氯酸钠溶液，用水洗净瓶壁。加热溶解样品，至刚刚沸腾时立即取下，水浴冷却至35℃以下。加入5mL50g／L碘化钾溶液，以下操作按2.1.3条进行。
2.2.4.结果计算
按2.1.4.条进行。
2.2.5.允许差
表 2
碘离子，μg／g（mg／kg） | 允许差，μg／g（mg／kg） |
0～200 | 2.0 |
2.3.氧化滴定法（高锰酸钾-硫酸联氨体系）
2.3.1.原理概要
在碱性溶液中，高锰酸钾氧化碘离子为碘酸根。在微酸性条件下，硫酸联氨除去过量的高锰酸钾。在酸性条件下加入碘化钾，与碘酸根反应生成游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定碘离子含量。
I－＋6MnO－4.＋6OH－—→IO－3.＋6MnO24.－＋3H2O
4MnO－4.＋5N2H4·H2SO4＋2H＋—→4Mn2＋＋5N2＋16H2O＋5SO24.－
IO－3.＋5I－＋6H＋—→3I2＋3H2O
I2＋2S2O23.－—→2I－＋S4O26.－
2.3.2.主要试剂和仪器
2.3.2.2.仪器
一般实验室仪器。
2.3.2.1.试剂
按2.1.2.条进行配制。
碘酸钾：c1／6KIO3＝0.003mol／L标准溶液。
称取0.53g于（110±2）℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0001g，加水溶解，转入500mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度c1／6KIO3＝0.03mol／L。用水稀释10倍，得浓度c1／6KIO3＝0.003mol／L标准溶液。
硫代硫酸钠：cNa2S2O3＝0.003mol／L标准溶液。
配制：称取25g硫代硫酸钠，0.2g氢氧化钠，溶于1000mL无二氧化碳水中，贮于棕色瓶，静止一周后取上层清液60mL于棕色瓶中，用无二氧化碳水稀释至2 000mL。
标定：吸取10.00mL碘酸钾标准溶液于250mL碘量瓶，加70mL水，2mL硫酸溶液（1mol／L），摇匀后加5mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入3mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
硫代硫酸钠标准溶液对碘离子的滴定度按2.1.3.2中式（1）计算。
氢氧化钠-高锰酸钾混合溶液。
称取4.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，其溶液浓度cNaOH＝0.1mol／L，吸取2.0mL此溶液，加1滴甲基橙溶液（1g／L），用硫酸溶液（0.1mol／L）滴定，终点由黄色变为橙色，并记下消耗硫酸溶液的体积；
另称取3.3g高锰酸钾，把它溶解在上述1000mLcNaOH＝0.1mol／L的溶液中，配制成氢氧化钠-高锰酸钾混合溶液，并贮于棕色瓶中；
硫酸溶液
a）c1／2H2SO4＝1mol／L溶液
量取30mL浓硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，混匀；
b）c1／2H2SO4＝0.1mol／L溶液
用上述溶液稀释10倍；
硫酸联氨：10g／L
称取1.0g硫酸联氨，用100mL水溶解；
碘化钾：按硫酸溶液条进行配制；
淀粉：按硫酸联氨条进行配制。
2.3.3.过程简述
称取10.0g样品，置于250mL碘量瓶中。加80mL水溶解，加2.0mL氢氧化钠-高锰酸钾混合液，摇匀，放置5min，加入2.0mLcNaOH＝0.1mol／L相当的硫酸溶液（0.1mol／L）的体积，并过量0.4mL。在剧烈摇动下，逐滴加入硫酸联氨至溶液呈浅黄色时，再缓慢地滴加至溶液恰至无色。加6滴硫酸溶液（1mol／L）5mL碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定。至溶液呈浅黄色时，加3mL淀粉溶液，继续滴定至溶液恰好变成无色。
2.3.4.结果计算
按2.1.4的公式（2）表示和进行计算。
2.3.5.允许差
表 3
碘离子，μg／g（mg／kg） | 允许差，μg／g（mg／kg） |
18～70 | 2.0 |
3.光度法（专用碘量仪测定）
3.1.原理概要
在酸性溶液中，试样中碘酸根被碘化钾还原为游离碘，与淀粉生成蓝色化合物，用光度法测定。
3.2.主要试剂和仪器
3.2.1.主要试剂
碘酸钾：1.000mg碘离子／mL标准储备溶液
称取0.843 2g于110℃±2℃烘至恒重的基准碘酸钾，称准至0.0002g，溶解后转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
碘酸钾：10μg碘离子／mL-200g／L氯化钠标准溶液
吸取5.00mL碘酸钾标准储备溶液于500mL容量瓶中，加入100g氯化钠及0.5g碳酸钠，加水溶解，稀释至刻度，摇匀；
碘化钾-淀粉溶液
称取2.0g可溶性淀粉，加水调和，倾入200mL沸水，继续煮沸0.5min，冷却后加入1.0g碘化钾和40g磷酸氢二钾，溶解，混匀；
硫酸：1mol／L溶液
量取11mL硫酸，加入190mL水中，混匀；
溴水：3％（m／V）市售；
甲酸钠：100g／L溶液
称取10g甲酸钠溶于100mL水中。
3.2.2.仪器
碘量仪：WYD型；
顶载天平：感量0.01g或感量0.1g；
一般实验室仪器。
3.3.过程简述
3.3.1.标准试液的制备
吸取碘酸钾标准溶液5.0mL于50mL比色管中，加2mL碘化钾-淀粉混合液，摇匀。如2mL硫酸（1mol／L），摇匀，加水至刻度，充分摇匀。
3.3.2.试样溶液制备
称取1.0g±0.05g充分混匀的盐样于50mL比色管中，加10mL水，溶解。加2mL碘化钾-淀粉混合液，摇匀。加2mL硫酸（1mol／L），摇匀，加水至刻度，充分摇匀。
注
1.若盐中含有碘离子及还原性物质，需经氧化。称1.0g±0.05g均匀碘盐于50mL比色管中，加10mL水溶解。滴加3％溴水至溶液呈浅黄色，加0.5mL甲酸钠溶液，盖上塞子，充分振荡。放置1～2min，加2mL碘化钾-淀粉混合液，以下操作按3.3.1条。
2.加碘不均匀的碘盐，可称10.0g配至50mL，取5.0mL至50mL比色管中，其余步骤按3.3.1进行。
3.3.3.测定
用1.0cm比色池，水作参比校零，用标准试液校正仪器读数为50.0，然后测定试样溶液，读数即为碘含量（mg碘离子／kg盐）。
3.4.允许差
表 4
碘离子，μg／g（mg／kg） | 允许差，μg／g（mg／kg） |
10～60 | 2.0 |
60～90 | 3.0 |
4.来源：
GB／T 13025.7—1999
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