MM_FS_CNJ_0014 出口粮谷中对硫磷残留量检验方法

MM_FS_CNJ_0014出口 粮谷 对硫磷 残留量 气相色谱法 内标法定量

MM_FS_CNJ_0014

      出口粮谷中对硫磷残留量检验方法

1.适用范围

    本方法适用于出口荞麦中对硫磷残留量的检验。

2.原理概要

    试样中加入适量的内标物及活性碳、氧化铝、然后用二氯甲烷提取，提取液蒸干后用丙酮溶解。用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

3.主要试剂和仪器

3.1.主要试剂

    二氯甲烷：分析纯，重蒸馏；

    丙酮：分析纯，重蒸馏；

    中性氧化铝：层析用，650℃灼烧4h，贮于干燥器中备用，用前在120℃烘2h；

    活性碳：层析用，研成粉末，经酸洗，丙酮洗涤后，于200℃烘1h备用；

    对硫磷和内标物(二嗪磷)标准品：纯度99%以上(如果试样中存在二嗪磷，可选择其他内标物)；

    对硫磷和内标物的标准溶液：均以丙酮为溶剂配成0.100mg/mL的标准贮备溶液，使用时稀释成适用浓度的标准工作溶液；

    对硫磷和内标物混合标准工作溶液：对硫磷与二嗪磷标准溶液按适当比例混合，用丙酮稀释配制成适用浓度的标准工作溶液。

3.2.仪器

    气相色谱仪并配备火焰光度检测器(磷滤光片)；

    微量注射器：10μL；

    旋转蒸发器：24号口；

    蒸发瓶：24号口、250mL；

    锥形瓶(具塞)：250mL。

4.试样的抽取与制备

4.1.检验批

    抽样以检验批为单位，每检验批最多不超过1500件。同一检验批内商品应具有同一的特征，如产地、包装、标记、等级、规格等。

4.2.样本大小

50件及以下抽取5件；

51～100件抽取10件；

101～500件抽取42件；

501～1000件抽取72件；

1000以上每增50件增抽1件，不足50件按50件计。

4.3.抽样工具和方法

    从堆垛不同部位按规定的数量抽取包件，用取样器从所抽取包的一角，依斜对角方向插入，抽取等量样品。各包抽取的样品混匀作为原始样品。原始样品的总量不得少于4kg，然后缩分出1kg的实验室样品，送交实验室。

4.4.试样的制备

    将实验室样品全部去皮，将籽实粉碎至全部通过20筛目。用四分法缩分出均匀样品二份(每份250g)作为试样。试样应密封并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或使样品发生任何变化。

5.过程简述

5.1.提取及净化

    称取20.0g于250mL锥形瓶中，加入2g中性氧化铝、1g活性碳、40mL二氯甲烷。振荡30min，过滤于蒸发瓶中，残渣用60mL二氯甲烷分10次洗涤。洗涤液并入上述蒸发瓶内，然后用旋转蒸发器将二氯甲烷蒸发近干，用约1mL丙酮溶解后，供色谱测定。

5.2.测定

5.2.1.色谱条件

    色谱柱Ⅰ：玻璃柱，1m×2.6mm(内径)，填充物为涂有3%(m/m)OV-17的Chromosorb W AW DMCS(80～100筛目)；

柱温：190℃；

进样口温度：240℃；

检测器温度：240℃；

载气：高纯氮，纯度＞99.99%，100mL/min；

氢气：100mL/min；

空气：50mL/min。

    色谱柱Ⅱ：玻璃柱，2m×2mm(内径)，填充物为涂有2.5%(m/m)OV-17＋3.3%(m/m)QF-1的Chromosorb W AW DMCS(80～100筛目)；

柱温：185℃；

进样口温度：220℃；

检测器温度：250℃；

载气：高纯氮，纯度＞99.99%，70mL/min；

氢气：60mL/min；

空气：80mL/min。

5.2.2.色谱测定

    取适量样液及其有相近农药浓度的混合标准工作溶液，进行色谱测定。

5.3.空白试验：按上述步骤进行试剂空白试验。

6.结果计算

    用色谱数据处理机或按下式计算：

x＝(h/h′)×(h₁′/h₁)×(c′/c₁′)×(m₁/m)

式中：x——对硫磷残留量，mg/kg；

h——样液中对硫磷峰高，mm；

h′——标准工作溶液中对硫磷峰高，mm；

h₁′——标准工作溶液中内标物峰高，mm；

h₁——样液中内标物峰高，mm；

c′——标准工作溶液中农药浓度，ng/μL；

c₁′——标准工作溶液中内标物浓度，ng/μL；

m₁——样液中加入的内标物量，μg；

m——所取试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

8.来源：

    SN  0132—92