MM_FS_CNJ_0302进口牛羊油 检验方法 称量法 滴定法 凝固点法

MM_FS_CNJ_0302

进口牛羊油检验方法

1.适用范围

本方法适用于进口牛羊油、可漂白牛羊油及精炼漂白牛羊油的检验。

2.检验方法

2.1.水分和挥发物

2.1.1.仪器

电烘箱；

平底玻璃皿：直径5cm，高3cm。

2.1.2.过程简述

在已恒重的平底玻璃皿内，称取试样约5g（精确至0.001g）置103±2℃烘箱内烘1h，在干燥器内冷却30min，称重。此后每烘30min放冷、称重一次，直至两次称重差不超过0.002g为止（如果出现增重，则以增重前一次的结果为准）。

2.1.3.结果计算

按式（1）计算水分及挥发物的百分含量。

平行试验允许差为0.05％。

2.2.杂质（石油醚不溶物）

2.2.1.主要试剂和仪器

2.2.1.1.主要试剂

石油醚：沸程60～90℃。

2.2.1.2.仪器

玻璃砂芯坩埚：孔径5～10μm。

2.2.2.过程简述

称取试样5～10g（精确至0.001g）于水浴上微热熔融后，加入预经温热过的石油醚50ml，试样溶解后，用已恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，以石油醚洗涤数次（可用滴管）至洗净为止。以少量溶剂将玻璃砂芯坩埚外部擦净，在103±2℃烘箱中烘干至恒重（两次称重差不超过0.001g）。

2.2.4.结果计算

按式（2）计算杂质的百分含量。

平行试验允许差为0.05％。

2.3.游离脂肪酸

2.3.1.试剂

乙醚-乙醇混合溶剂（2＋1）：2份乙醚与1份乙醇（95％）混合后以酚酞为指示剂，用0.1M氢氧化钾溶液中和之；

0.1M氢氧化钾标准溶液：溶解5.8g氢氧化钾于1 L新煮沸而冷却的蒸馏水中，用邻苯二甲酸氢钾确定其准确浓度。称取经125℃烘干恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8～0.9g（精确至0.0002g）于250ml锥形瓶中，用50ml蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至呈淡粉红色；

按式（3）计算氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度（M）：

式中：G —— 所取邻苯二甲酸氢钾的重量，g；

V —— 滴定所耗氢氧化钾标准溶液的体积，ml；

0.2042 —— 邻苯二甲酸氢钾的毫克当量。

酚酞指示剂：1％乙醇溶液。

2.3.2.过程简述

称取试样约5g（其量视游离脂肪酸含量的高低而定，并精确至0.001g），放入锥形瓶中，于水浴上微热熔融，加预经中和的乙醚-乙醇混和溶剂50ml，摇动，使油脂完全溶解，加酚酞指示剂5滴，然后用氢氧化钾标准溶液滴定至呈淡粉红色至少10s不褪色为止。记录所耗氢氧化钾标准溶液的毫升数。

2.3.3.结果计算

按式（4）计算游离脂肪酸的含量。

平行试验允许差为0.1％。

2.4.脂肪酸凝固点

2.4.1.主要试剂和仪器

2.4.1.1.试剂

50％氢氧化钠溶液：50g氢氧化钠溶解于100ml水中；

盐酸：1＋2；

95％乙醇；

甲基橙指示剂：0.1％水溶液。

2.4.1.2.仪器

凝固点测定器：由直径2.5cm、高10cm的试管、直径5cm、高11cm的套管、搅拌器及水浴组成；

精密温度计：－2～68℃，具有0.1或0.2分刻度，并经校正。

2.4.2.过程简述

称取试样约40g于500ml锥形瓶中，加入50％氢氧化钠溶液20ml及乙醇80ml。连接冷凝器，置沸水浴上煮沸2～3h，皂化完全后，拆下冷凝器，将皂化液倾入500ml烧杯中，在水浴上蒸发乙醇至除尽为止。然后加入400ml热蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，加入适量沸石和5滴甲基橙指示剂，滴加盐酸使溶液呈永久红色并稍过量。将烧杯置沸水浴中保持微沸至析出脂肪酸层澄清为止，将水层吸出，加热蒸馏水250ml，充分洗涤，静置分层后，再将水层吸出，至洗液加甲基橙指示剂不显红色为止。用保温漏斗及全干滤纸过滤热脂肪酸，置103±2℃烘箱中烘去水分（约40min），取出，冷至约高于凝固点15～20℃时，移入凝固点测定器内，器内水浴的温度维持在低于预计的凝固点以下5～10℃，以软木塞固定温度计并用玻璃搅拌器搅拌，直到管内脂肪酸温度不再下降或起始上升时，停止搅拌，温度将突然升高并再度下降，此再度下降前的最高温度，即脂肪酸凝固点。

平行试验允许差为0.2℃。

2.5.不皂化物

2.5.1.试剂

2M氢氧化钾-乙醇溶液：溶解56g氢氧化钾于500ml95％乙醇中；

石油醚：沸程30～60℃；

50％乙醇；

95％乙醇；

酚酞指示剂：1％乙醇溶液。

2.5.2.过程简述

称取试样约5g（精确至0.001g），置入200ml锥形瓶中，加入2M氢氧化钾-乙醇溶液50ml，连接冷凝器，置水浴上加热煮沸1h，拆下冷凝器，加入50ml蒸馏水，如呈混浊则需继续加热至澄清，冷却后，移入分液漏斗，以50ml石油醚分数次洗涤原瓶，将石油醚洗液移入分液漏斗中，猛烈振摇1min，然后静置分层，待其澄清后将皂化液分出至另一分液漏斗中，再加50ml石油醚振摇静置澄清后，将皂化液分出，再按上法进行第三次抽浸。为防止乳状物生成，可加入95％乙醇5～10ml。

将所得石油醚浸出物先以微碱性的50％乙醇洗涤，继续以无碱性50％乙醇25ml反复洗涤，以除去残余的皂化液，直至洗液加酚酞指示剂不呈粉红色为止。

将洗净的石油醚浸出物移至已恒重的苏氏抽浸瓶中，回收石油醚，取下抽浸瓶，在水浴上微热使石油醚挥发除净，将残余物置于103±2℃烘箱中干燥2h后，放冷，称重，然后每干燥30min再放冷、称重一次，直至两次称重差不超过0.002g为止（如增重，则以增重前一次的结果为准）。

2.5.3.结果计算

按式（5）计算不皂化物百分含量。

平行试验允许差为0.20％。

2.6.色泽（FAC法）

2.6.1.仪器

FAC色价比色仪，包括标准色价，比色用光电源及比色架三部分；

FAC标准色价，全套包括有26个不同色价数字的色玻璃片，色价编号（每逢奇数）1至45号包括的号码及分类如表1。

表 1

各色价玻璃片按照号码大小，分嵌于四个塑料盘上；

无色玻璃管：内径10.5±0.25mm，外径12.25±0.25mm。

2.6.2.过程简述

取试样约5～10g，置于小烧杯中，在不高于65℃的烘箱中加热熔成透明液体，通过快速滤纸滤于无色玻璃管中，然后将试样置于仪器的比色架上并在同一架上配入两个包含有所需幅度的色玻璃片盘，在光源箱前比色。结果报告方式：如试样的色泽恰好和某一个色价号码数相同时，则报告为该色价号码数，如果试样的色泽介于两个色价号码之间时，则报告为深于×号和不深于××号。

2.7.精炼及漂白色泽

2.7.1.主要试剂及仪器

2.7.1.1.主要试剂

氢氧化钠溶液，20Be´ （14.07～14.65％，W／W）；

精炼杯；

2.7.1.2.仪器

水浴；

搅拌器；

成T字形搅拌用叶子板桨：板部大小为12.7×88.7mm，不锈钢或黄铜镀镍；

加热用热源：煤气灯或电加热器；

规定活性漂土：见注；

注：美国油脂协会（AOCS）规定的活性漂土，有效期一年。

罗维朋色调计。

2.7.2.试样制备

如试样系非完全液体时，则预先熔融摇匀，熔融时温度不超过试样熔点的20℃以上。

对试样进行游离脂肪酸的测定，计算出游离脂肪酸（按油酸计）的含量。

2.7.3.过程简述

装好精炼装置，称取500g试样于精炼杯中，置入精炼装置，向水浴加水直至浴内水平面与精炼杯内试样面同高，加热至51～55℃，根据测得的游离脂肪酸的数值按式（1）算出中和该酸所需碱量，以及根据该酸所在表2中的位置查得所需的超碱量，将上述的两个数值代入式（2），求得500g试样中所需氢氧化钠溶液的克数。

表 2

需要加入碱量的计算公式如下：

式中：A —— 氢氧化钠的百分含量（中和游离脂肪酸用），％；

F —— 游离脂肪酸的百分含量，％；

A₁ —— 需加到500g试样中的20Be´氢氧化钠溶液的克数；

A₂ —— 所需超量氢氧化钠的百分含量，％；

7.05 —— 油酸分子量与氢氧化钠分子量比值；

5 —— 由每百克试样的需碱量，换算到500g试样时需乘的倍数；

0.1436 —— 每克20Be氢氧化钠溶液中，含固体氢氧化钠的克数。

按250r／min进行搅拌，保持温度在51～55℃，将计算求得需用20Be氢氧化钠溶液量加入试样中，并继续搅拌5min。

变更转速至70r／min，立即升高水浴温度至61～℃，在此条件下搅拌15min，向油和皂脚的混合液中滴加少量的水以加速肥皂的凝结和完全沉淀，当皂脚出现可于离析时，停止搅拌，移至温暖处静置，直至皂脚下沉而油液澄清。

在保温条件下，以滤纸滤取300±1g的样品，置于一精炼杯中，加热至105～110℃，加入为样品量的3％（9g）的规定活性漂土。保持上述温度，在转速250r／min下搅拌5min，立即用中速滤纸在保温条件下过滤，用长133.4mm（5—41 英寸）的比色槽盛取滤出油脂，并在罗维朋色调计上读取色泽数字。

3.来源：

ZB X 14004－85