MM_FS_CNJ_0293出口植物油 碘价 滴定法
MM_FS_CNJ_0293
出口植物油碘价的检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口植物油碘价的测定。
2.定义
碘价：在规定条件下，100g油样所吸收的碘的克数。
3.原理概要
将试样溶于四氯化碳，使与氯化碘进行加成反应后，加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
4.主要试剂和仪器
4.1.主要试剂
4.1.1.韦氏溶液
4.1.1.1.配制方法一
溶解13g升华碘于1000ml冰乙酸（99.5％以上）中，置电热板上微热，使碘完全溶解（温度须不超过100℃）。冷却，倾出200ml，在其余部分中通入纯粹干燥的氯气（氯气应先通过水洗气瓶和硫酸洗气瓶），至溶液的颜色转变为桔红色为止。如通入氯气过多，颜色过淡，可倾入事先取出的碘液，使其浓度在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，所耗硫代硫酸钠标准溶液的量为不加氯时的2倍，或仅微少于此数。这样，可使反应完全，但又保证没有游离氯。
4.1.1.2.配制方法二
溶解16.6g一氯化碘于1000ml冰乙酸（99.5％以上）中，混匀。溶液的碘-氯比，必须是在1.0～1.1之间，否则应予以调整，碘-氯比的测定和调整可按以下步骤进行：
4.1.1.2.1.用移液管吸取上述一氯化碘冰乙酸溶液（韦氏液）25ml，置于预盛有50ml盐酸（1∶1）和50ml四氯化碳的碘价瓶中，猛烈振摇使其混合，然后用0.04M碘酸钾标准溶液滴定四氯化碳层中的游离态碘，直到紫红色变为无色。
如果加入25ml韦氏液后，四氯化碳层无色，说明配制的韦氏液未含游离态碘，即碘对氯的比率小于1，此情况下需要加定量的升华碘至四氯化碳层呈紫红色。据此推算全部韦氏溶液所需的碘量，加入已配制的韦氏溶液中。重复操作一次，仍用0.04M碘酸钾标准溶液，滴定四氯化碳层中紫红色的游离态碘。
4.1.1.2.2.在另一碘价瓶中用移液管吸取25ml同样的韦氏液，加入15ml15％碘化钾溶液和100ml蒸馏水，用0.05M硫代硫酸钠标准溶液，滴定至淀粉指示剂的终点。
按式（1）计算：
碘 | ＝ | V1M1＋V2M2 | ………………………………………（1） |
氯 | V1M1－V2M2 |
式中： V1 —— 测定一氯化碘时硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；
V2 —— 测定游离态碘时碘酸钾标准溶液的用量，ml；
N1 —— 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
N2 —— 碘酸钾标准溶液的摩尔浓度。
以所得结果与碘-氯比的规定数相对照，调整到符合规定数。
配制好的韦氏液应贮于棕色瓶内密闭保存，此溶液应在1个月内使用。
4.1.2. 0.04M碘酸钾标准溶液：精确称取2.1400g经110℃烘至恒重的基准碘酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解后移于1000ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
4.1.3. 0.1M硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml蒸馏水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。按下法标定其摩尔浓度：
称取经120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水使其溶解后，再加入2g碘化钾及4M硫酸20ml，混匀，于暗处放置10min。加入150ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加1ml1％淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度M按式（2）计算：
N＝ | G | …………………………………（2） | |
（V1－V0）×0.29418 | |||
式中： G —— 重铬酸钾的质量，g； V1 —— 硫代硫酸钠溶液的用量，ml； V0 —— 空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，ml； 0.29418 —— 每毫克摩尔重铬酸钾的质量，g。 | |||
4.1.4. 1％淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水使成薄浆，在搅拌下倾入100ml沸腾蒸馏水中，搅匀煮沸，放冷使用。
4.1.5. 15％碘化钾溶液：称取15g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，混匀，贮于棕色瓶中。
4.1.6. 冰乙酸：分析纯，不得含有乙醇和可氧化的物质。
4.1.7. 四氯化碳：分析纯，不得含有可氧化的物质。
4.2.仪器
碘量瓶：250ml；
滴定管：50ml；
移液管：25ml；
分析天平；
洗气瓶；
电热板。
5.过程简述
5.1.试验样品
按照ZB X 04007－86《出口植物油取样方法》取得平均样品，混匀后分出适量，在50℃下，在干燥快速滤纸上加少量无水硫酸钠进行过滤，滤液澄清后供检验用。
5.2.测定
根据估计的碘价称取试样（见下表），精确至0.0002g，将试样置于碘量瓶中，加入10ml四氯化碳，振摇，使试样溶解，用移液管准确加入25ml韦氏液，塞上塞子（瓶口用碘化钾溶液湿润，但不能流入瓶内）。轻轻振动，在温度为20℃左右的暗处放置1h后，加入15ml15％碘化钾溶液和100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至黄色将退尽时，加1ml淀粉指示液，摇匀，继续滴定，最后要猛烈振摇，直至溶液蓝色消失为止。
碘价 | 称取试样，g |
80～100 | 0.3000～0.2600 |
100～120 | 0.2600～0.2300 |
120～140 | 0.2300～0.2000 |
140～160 | 0.2000～0.1700 |
160～180 | 0.1700～0.1500 |
180～200 | 0.1500～0.1300 |
按上述操作，同时进行空白试验。
6.结果计算
按式（3）计算碘价：
碘价（韦氏法）＝ | （V0－V1）×M×0.1269 | ×100 | ………………………（3） |
W |
式中： V0 —— 空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；
V1 —— 硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；
M —— 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
0.1269 —— 每毫克摩尔碘的质量，g；
W —— 试样的质量，g。
平行试验允许差为0.6，取其平均值为测定结果，小数点后保留一位。
7.桐油碘价的校正
测定桐油碘价后，应根据试验时的温度和剩余碘量，按下图予以校正。
下图中的剩余碘量按式（4）计算：
剩余碘量（cg）＝It× | V1 | …………………………………（4） |
V0－V1 |
式中： It —— 在t℃放置时测得的碘价；
V0 —— 空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；
V1 —— 滴定试样时硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml。
在下图中分别找出剩余碘量及温度，连接两点成一直线，直线与碘价校正值线相交处，即为桐油碘价的校正数。
桐油碘价＝在t℃时测得的碘价＋碘价校正值 ………………………（5）
桐油碘价校正数值表
9.来源：
ZB X 04015－86
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