AMAMFSIs0263  肉  PH值  电极法

AM-AM-FS-Is-0263

肉及肉制品pH值的测定-参考方法

1．适用范围：

本法适用于各种肉及肉制品（包括家禽）pH值的测定。

本法可用于可均一化的制品，并且是一种对畜肉、腿肉及瘦肉不会具有破坏性的测定方法。

2．原理概要：

    通过测定放在样品或肉及肉制品的提取液中的玻璃电极和参比电极之间的电压差而得到pH值。

3．主要仪器和试剂：

3.1试剂：

所有试剂只能使用分析纯，除非有特殊说明。

3.1.1 水：根据ISO 3696，至少为3级。用于制备缓冲溶液的水应为新鲜煮沸或已去除二氧化碳。

3.1.2 缓冲液：用于校准pH计，可以用以下缓冲液：

a) 商业提供的用于校正pH值的缓冲液，精确至0.01个pH单位。

b) 用混合物配制的缓冲液

c) 按如下方法配制的缓冲液

3.1.2.1 缓冲液：pH=4.00（20℃）

    10.21g克110-130℃干燥过的磷酸氢钾溶于1000ml水。

3.1.2.2缓冲液：pH=6.88（20℃）

    称量110-130℃下干燥过的磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢钠3.55g溶于1000ml水。

3.1.2.3缓冲液：pH=5.45（20℃）

    称量7.01g含一分子水的柠檬酸（C₆H₈O₇.H₂O），在1000ml容量瓶中500ml溶解水，加375ml NaOH(3.1.3)，再加水至刻度。

3.1.3 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1.0mol/l

3.1.4 氯化钾溶液：c(KCl)=0.1mol/l

3.1.5 清洗液

3.1.5.1 乙醚：

3.1.5.2 乙醇：95%（v/v）

3.2仪器：

3.2.1 机械或电子装置：用于均一化实验样品

    包括高速转动切刀或碎肉机（配有孔径小于4.0mm的盘）

3.2.2 pH计：精确到0.01个pH单位

    如没有温度校正系统应在20℃进行测量。

3.2.3 联合电极：玻璃电极与Ag/AgCl或Hg/HgCl₂参比电极连在同一轴上。

玻璃电极可以指示是球形、圆锥形、圆形或针形。

注：有时分离的玻璃电极和参比电极也有可能用得到，主要是为了处理样品脂肪会计师所导致的问题。

3.2.4 轴驱动均化器：转速20000min^-1

3.2.5 磁力搅拌

4．过程简述：

4.1 采样：

按照参见ISO 3100-1方法进行采样。

要保证样品在运输和贮藏过程中没有受到破坏，发生改变。

4.2 样品处理：

4.2.1 选择样品中具有代表性的部分用于pH的测量。

4.2.2 将样品用适当的装置均一化，注意样品的温度不应超过25℃。如果用碎肉机，要将样品至少处理二次。

处理后的样品要密封保存，不能使其变坏，成分有所改变。样品要在24小时之内及时分析。

4.3 pH计校正

校正要在磁力搅拌下进行。

对于均一化后的样品，根据4.4-4.5进行测量。

对于未受到破坏的样品，直接根据4.6进行测量。

4.4 制备测试样品：

    通过轴驱动均化器用氯化钾溶液将样品均化10次。

4.5 检测样品提取液：

将电极放入待测样品中，设置pH计的温度校正系统。如没有温度校正系统，则测量应在20±2℃的温度范围内进行测量。

在有磁力搅拌的情况下测量pH值，精确到0.01个pH单位。

4.6 直接测量样品

在样品上用刀子或尖钉穿一洞，将电极放入。

设置pH计的温度校正系统。如没有温度校正系统，则测量应在20±2℃的温度范围内进行测量。精确到0.01个pH单位。

在同一洞上重复测量。

4.7 清洗电极

先用乙醇和乙醚洗，再用水洗。

5．精确度：

5.1 根据ISO5725（2）进行的实验之间测试确了本方法的精密度。

5.2 重复性：由相同分析者在同一实验室使用相同装置，方法对同一样品进行分析，获得的两个独立测试结果间的偏差大于0.04pH单位的概率不大于5%。

    重复性的标准偏差大约为0.014个pH单位。

5.3 再现性：由不同分析者在不同实验室用不同装置但用相同方法对相同样品进行分析，获得的两个独立测试结果的偏差大于0.12个pH单位的概率不大于5%。

    再现性的标准偏差大约为0.042个pH单位。

6．来源：

    国际标准化组织ISO 2917：1999（E）