２００８年ｌ２月 云南化工 Ｄｅｃ．２０ｏ８ 第３５卷第６期 Ｙｕｎｎａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖ０１．３５．Ｎｏ．６ 芦根的挥发性成分分析及在卷烟中的应用 王 牮 （红塔集团玉溪卷烟厂滤嘴棒车间，云南玉溪６５３１００） 摘要：采用气相色谱／质谱（ＧＣ／ＭＳ）法分析了芦根的挥发性成分，并进行加香实验。结果：共检测出４５种 成分，其中有糠醛（２．８５％）、十六酸（１５．７％）、亚油酸甲酯（４．９９％）、邻苯二甲酸二辛酯（１６．５％）等；将芦根的萃 取液用于卷烟的加香实验，可以明显改善卷烟抽吸品质，有赋予卷烟特殊自然风味的作用。 关键词：芦根；卷烟；ＧＣ／ＭＳ；挥发性成分；加香 中图分类号：ＴＱ９１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４—２７５Ｘ（２００８）０６－００６２－０３ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｖｏｌａｔｉｌｅ Ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｆｌｏｒｕｎｌ ａｎｄ Ｉｔｓ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｉｎ Ｃｉｇａｒｅｔｔｅ ＷＡＮＧ Ｈｕａ （Ｆｉｌｔｅｒ Ｔｉｐ Ｗｏｒｋｓｈｏｐ，Ｙｕｘｉ Ｃｉｇａｒｅｔｔｔｅ Ｆａｃｔｏｒｙ，Ｈｏｎｇｔａ Ｔｏｂａｃｃｏ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｙｕｘｉ ６５３１００） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｌｆｏｒｕｍ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ａｎｄ ４５ ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｆｕｒｆｕｒａｌ（２．８５％），ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ（１５．７％），ｍｅｔｈｙｌ ｌｉｎｏｌｅａｔｅ（４．。９９％） ａｎｄ ｄｉｏｃｔｙｌ ｐｈｔｈａｌａｔｅ（１６．５％）ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ．Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｆｌｏｒｕｍ Ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｃｉｇａｒｅｔｔｅ ａｓ ｔｏｂａｃｃｏ ｆｒａｇｒａｎｔ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｅｄ ｂｙ ｐａｎｅｌｉｓｔｓ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｃｏｕｌｄ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｃｉｇａｒｅｔｔｅ ｓｍｏｋｅ ａｎｄ ｅｎｄｏｗ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｎａｔｕｒａｌ ｆｌａｖｏｒ ｔｏ ｃｉｇａｒｅｔｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｌｆｏｍｍ；ｃｉｇａｒｅｔｔｅ；ＧＣ／ＭＳ；ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ；ｆｌａｖｏｒｉｎｇ 芦根（Ｒｈｉｚｏｍａ Ｐｈｒａｇｍｉｔｉｓ）为禾本植物芦苇 １实验部分 （Ｐｈｒａｇｍｉｔｅｓ ｃｏｍｍｕｎｉｓ Ｔｒｉｎ）的新鲜或干燥根茎。 性寒，味甘，归肺、胃经。作为中草药，具有清热、 １．１主要材料及仪器 生津、除烦、止呕、利尿等功效 ｊ。在临床上主要 重蒸二氯甲烷，无水硫酸钠（均分析纯）；二次 用于发热、支气管炎、尿路感染、动脉粥样硬化等 蒸馏水；芦根（云南产），粉碎后过粒径０．６１３ ｍｍ 病症。芦根的化学成分多含蛋白质、维生素（Ｂ１、 筛后放置在冰箱中保存备用。实验用烟（由红塔 Ｂ２、Ｃ）、天门冬酰胺、多糖类、糖醛及水溶性糖类 集团玉溪卷烟厂提供）。 等。目前，有关它们的抗感染、抗炎、增强免疫、抗 美国ＰＥ公司的ＧＣ—ＭＳ（ｃｌａｒｕｓ５００气相色谱 病毒、保肝以及抗氧化清除自由基的研究十分活 仪，ｃｌａｒｕｓ四极杆质谱仪）；旋转蒸发仪（瑞士ＢＵ． 跃 。芦根作为常用药材，其挥发性物质尚没有 ＣＨＩ公司）；同时蒸馏萃取装置（云南瑞升公司）； 深入全面的研究。利用气相色谱一质谱（ＧＣ—ＭＳ） 电子天平（ＭＥＴＹＬＥＲ ＰＧ５０３一Ｓ）。 的高灵敏、高分辨，能快速分析分子和碎片离子的 １．２实验方法 元素组成，简化解谱过程等特点 ｊ，可对芦根中挥 １．２．１同时蒸馏萃取 发性物质进行了测定和分析，确认了４５种挥发性 称取芦根２０．０ ｇ于５００ ｍＬ三颈烧瓶中，加入 物质的成分和相对含量。将芦根的萃取液用于卷 ２００ ｍＬ重蒸水和少许沸石，用电热套加热控温保 烟的加香实验，可以降低烟气对喉部刺激感、增加 持沸腾；装置另一端为盛有２０ ｍＬ二氯甲烷的 烟气甜润度、柔和烟气、协调烟气及增浓烟香的作 ５０ ｍＬ圆底烧瓶，恒温水浴加热６０￣Ｃ连续萃取２ ｈ。 用，结果令人满意。 ． 萃取液冷却至室温用无水硫酸钠脱水，密封 收稿日期：２００８－０９－０８ 稿件修回日期：２００８．１１．１４ 作者简介：王华（１９７８一），女，云南玉溪人，硕士，从事卷烟嘴棒研究。 ２００８年第６期 王华：芦根的挥发性成分分析及在卷烟中的应用 ・６３・ 一ｌＯｃＩ＝保存，放置过夜。旋转蒸发仪在４５℃和常 １．２．３加香实验 压下浓缩至１ ｍＬ，进行ＧＣ—ＭＳ分析。 称取２０ ｇ芦根，加入１０ ｍＬ乙醇水（９５％）， １．２．２色谱．质谱条件 超声萃取２０ ｍｉｎ，用ＣＩＪＥＣＴＯＲ香精注射机按每支 色谱柱：ＰＥ－ＳＭＳ毛细管柱（３０ ｍ×０．２５ Ｉｎｉｎ× 烟１Ｏ、２０和４０ 的注入量注如烟支，对照组为 ０．５２ ｔｏｎ）；进样口温度：２５０￣Ｃ；程序升温：５０ｏＣ（２ 由仅喷加相同量乙醇和蒸馏水的烟丝卷制的卷 ＩＩｌｉｎ）—５℃／Ｉｎｉｎ—２６０℃（１５ ｍｉｎ）；载气：Ｈｅ；流速：１ 烟。将添加了芦根的烟支和对照样烟支在放人恒 ｍＬ／ｍｉｎ；进样量：１ ；分流比：２０：１。 温（２２℃±１ ｏＣ）、恒湿［（６０±２）％］箱内平衡４８ 质谱条件：离子源：ＥＩ；电离能量：７０ ｅＶ；离子源 ｈ，评吸小组对香烟进行评吸。 温度：１９０ ｏＣ；传输线温度：２５０℃；扫描范围：５０～４５０ ２结果与讨论 ａｎｌｕ；溶剂延迟时间：２ ｍｉｎ。谱图检索：ＷＩＬＥＹ谱库和 芦根的挥发性成分的经由ＧＣ．ＭＳ检测所得的 ＮＩＳＴ谱库。 总离子流图见图１。 一 ｝尝ｌ 皇Ｉ 靛 窭 ｔ／ｍｉｎ 图１芦根挥发性成分ＧＣ－ＭＳ总离子流图 Ｆｉｇｕｒｅ １．ＴＩＣ ｏｆ ｐｙｒｏｌｙｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｒｏｍ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｆｌｏｒｕｍ 经计算机对每一个色谱峰的质谱图的ＷＩ— 量）：糠醛（２．８５％）、４一羟基－３－甲氧基苯乙酮 ＬＥＹ谱库和ＮＩＳＴ谱库的检索，共检测出４５种主 （１．３１％）、３一亚丁基．１（３Ｈ）一异苯并呋喃酮 要成分，并采用峰面积归一化法计算各成分的相 （２．２８％）、十六酸（１５．７％）、亚油酸甲酯 对含量，结果见表１。芦根的主要成分有（相对含 （４．９９％）、邻苯二甲酸二辛酯（１６．５％）等。 表１芦根中的主要化学成分 Ｔａｂｌｅ １．Ｖｏｌａｔｉｌｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｌｍｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｆｌｏｒｕｍ ・６４・ 云南化工 ２００８年第６期 续表１ 注：相对含量＝单个色谱峰出峰面积／总的色谱峰出峰面积Ｘ １００％ 含有一些重要的香味物质，如糠醛（２．８５％） 清凉、止痒、镇痛、抗菌等作用；茴香脑（０．２５％） 有似焦糖、谷物烘烤气息、果香和面包香，可赋予 具有八角茴香的特征香气；丁子香酚（０．１４％）具 卷烟木香、花香、果香和甜香。在醇类中，苯乙醇 有强烈的丁香气和辛香气；１３－石竹烯（０．２２％）具 （０．２％）都是较好的烟草香味物质玫瑰香气；在 有丁香一松香香气。ｏ【－松油醇（０．４２％）具有丁 醛类中，苯乙醛（０．４４％）是重要的烟草致香物质 香味。甲苯（０．０４％）有类似苯的芳香气味；双戊 有浓郁的玉簪花香气；芳樟醇（００８％）具有新鲜 烯（０．５８％）有萜类香气；壬醛（０．１３％）有象玫瑰 浓郁的花香味，且容易扩散；樟脑（０．１５％）具有 香气；壬酸（０．５７％）呈淡的脂肪和椰子香气；香 ２００８年第６期 王华：芦根的挥发性成分分析及在卷烟中的应用 ・６５・ 草醛（０．１２％）具有浓郁的奶油香气；３－石竹烯 （０．２２％）具有特异气味，其香味处于丁香和松节 油之间；ｏ１．雪松醇（０．２８％）具有柏木特有香气。 ２．２加香效果 结果表明：芦根能明显改善和修饰卷烟烟气，有降 低卷烟杂气，减少刺激感，改善余味，使烟香细腻 感和香润感方面都有一定的提高。在卷烟加料 中，较为适合的添加量在０．０４％一０．０６％（质量 分数）之间。 芦根在卷烟中的加香试验评吸结果见表２。 表２芦根卷烟加香试验评吸结果 Ｔａｂｌｅ ２．Ｓｅｎｓｅ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｉｇａｒｅｔｔｅｓ ａｄｄｉｎｇ ｗｉｔｈ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｒｏｏｔｓ ｏｆ Ｒｈａｐｏｎｔｉｃｕｍ ｕｎｉｆｌｏｒｕｍ 将芦根的萃取液用于卷烟的加香实验，可以 降低烟气对喉部刺激感、增加烟气甜润度、柔和烟 气、协调烟气及增浓烟香的作用，可以作为烟草的 加香。这对于开发新的烟用添加剂的具有一定的 研究意义。 参考文献： ［１］ 国家药典委员会．中华人良共和国药典：一部［Ｍ］．北京： 化学工业出版社，２００５：１１３． ［Ｊ］．安徽中医学院学报，２００５，２４（３）：４Ｏ４２． ［３］ 曾志，张艳萍，李核，等．芦根液相色谱指纹图谱研究［Ｊ］． 中成药，２００５，２７（４）：３７３－３７７． 张国升，尹浩，等．气相色谱一飞行时间质谱法测 ［４］ 李前荣，定芦根中脂肪酸和酯的含量和结构［Ｊ］．中国科学技术大 学学报，２００４，３４（４），５０４－５１０． ［５］ 曾志，杨东辉，陶敬奇，等．高效液相色谱指纹图谱在中药 芦根上的应用［Ｊ］．分析化学，２００４，３２（８）：１０３５－１０３８． 化学工业出版 ［６］ 许国旺．现代实用气相色谱法［Ｍ］．北京：社．２００４：２９０． ［２］ 张国升，李前荣，尹浩，等．芦根中甾体的Ｇｃ—ＴＯＦＭＳ鉴定 （上接第６１页） 参考文献： ５小结 本文对用磷钼蓝分光光度法测定水中磷酸盐 的浓度过程中产生的测量不确定度进行了初步的 ［１］ＪＪＦ１０５９－－１９９９，测量不确定度评定和表示［ｓ］． ［２］测量不确定度评定与表示指南［Ｍ］北京：中国计量出版 社．２０００． ［３］ 中国实验室国家认可委员会．化学分析中不确定度的评估 指南［Ｍ］．北京：中国计量出版社，２００２：２６，５３，５５． 『４］ＧＢ／Ｔ ５７５０．５—２０ｏ６，生活饮用水标准检验方法［ｓ］． 『５］ＧＢ １２８０６—９１，实验室玻璃仪器单标线容量瓶［Ｓ］． 探讨评定，其不确定度的主要来源为方法误差产 生的不确定度及标准曲线求样品浓度所带来的不 确定度。在测定时应加强这几方面的控制，以提 ・ 高测量的准确性。 ［６］ ＧＢ １２８０７—９１，实验室玻璃仪器分度吸量管［ｓ］． ［７］ＧＢ １２８０８—９１，实验室玻璃仪器单刻度吸量管［ｓ］．
