维普资讯 http://www.cqvip.com 新疆中医药２００７年第２５卷第４期（总第１１Ｏ期） ８３ 复方辛蒿凝胶滴鼻剂的薄层色谱研究 王建华 ，杨明霞 ，毛新民 （１．乌鲁木齐市中医医院，新疆摘乌鲁木齐８３０００２；２．新疆医科大学科研处，新疆乌鲁木齐８３００５４） 要 目的：建立辛蒿凝胶滴鼻剂的质量控制。方法：采用薄层层析法对辛夷、白芷、紫花地丁、一枝蒿、甘草 凝胶；辛夷；质量控制；薄层色谱法 进行鉴别。结论：测定方法快速准确，简便可行，适合医院制剂。 关键词过敏性鼻炎（Ａｌｌｅｒｇｙ Ｒｈｉｎｉｔｉｓ）又称为变应性鼻 炎，是由ｌｇＥ介导通过释放组胺或其他化学活性物 质诱发的鼻粘膜Ｉ型变态反应，占鼻科疾病首位。由 于环境污染，变应性鼻炎的发病率明显增高，新疆 空气干燥，是高发区。复方辛蒿凝胶滴鼻剂宣散风 寒，解毒通窍，对于过敏性鼻炎有较好的疗效，为了 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿２ｍＬ使溶解，作为 供试品溶液。另取对照药材，打粗粉同法制成每 ｌｍＬ含ｌｍｇ的溶液，作为对照品溶液。按薄层色 谱法试验，吸取上述２种溶液１０ Ｌ，对照品溶液 有效的控制产品的内在质量，本文采用薄层层析法 对辛夷、白芷等进行鉴别。 １仪器与试药 ＬＳ一３１２０超声波发生器（美国科学系统公司）；电 ２ Ｌ分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅 胶Ｈ薄层板上，以氯仿一乙醚（５：１）为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在９０℃ 加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同紫红色斑点。阴性对 照无干扰。 ２．２白芷的薄层色谱鉴别 子天平（ＢＳＩＩＯＳ型，北京赛多利斯天平有限公司１；紫 外光灯（２５４ｎｍ１；硅胶Ｇ薄层板，卡波姆一９４０（上海人 取本品凝胶及按处方量不含白芷的阴性对照 药材粗粉各５ｇ，加乙醚４０ｍＬ，超声提取１５ｍｉｎ，滤 民制药厂）；甲醇（色谱纯），其它试剂均为分析纯，药 材对照品由中国药品生物制品检定所提供。 ２试验及结果（图略） ２．１辛夷的薄层色谱鉴别 取本品凝胶及按处方量不含辛夷的阴性对照 药材粗粉各１０ｇ，加氯仿１０ｍＬ密塞，超声处理３０分 ・—过，滤液挥干，残渣加乙酸乙脂ｌｍＬ使溶解，作为供 试品溶液及阴性对照液。另取白芷对照药材，加醋 酸乙酯制成每ｌｍＬ含ｌｍｇ的溶液，作为对照品为展 开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（３６５ｎｍ）下检视。 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 ＋一＋－—＋一—＋一—＋一—・ － １００ｍＬ加十二烷基磺酸钠０．１ ｇ）系统进行实验，结果 柱压较低，峰形对称性好，各种色谱参数较甲醇一无 机盐系统好。经反复预试，当比例调整为４２：５８时， 盐酸小檗碱的保留时间，与其它峰的分离度、理论 板数等色谱参数均符合要求，故最终确定色谱条件 为：色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ Ｃ１８（４．６ｍｍｘ２００ｍｍ，５ ｍ）；检测 波长：２６５ｎｍ；流动相：流动相为乙腈一０．１％磷酸水溶 液（４２：５８）（每１００ｍＬ加十二烷基磺酸钠０．１ｇ）；流速： １．００ｍＬ・ｍｉｎ ；柱温：４０℃。 明显差别，超声前振摇样品与不振摇测得的盐酸小 檗碱含量也无明显差别；超声处理３０ｍｉｎ，４５ｍｉｎ， ６０ｍｉｎ所测得的含量无明显差别，但比１５ｍｉｎ测得 的含量高；而且超声处理方法简便，易操作，故选用 甲醇超声处理３０ｍｉｎ作为提取方法。 参考文献 …１ 中国药典．一部【ｓ】．２００５． 【２ 林强．高效液相色谱法测定苋菜黄连素胶囊中盐酸小檗碱的含 ２］量【Ｊ］．海峡药学，２００５，１７（６）：８２—８３． 【３】汪寒林．ＨＰＬＣ法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量 ．安徽 医药，２００５，９（９）：６７１—６７２． ３．３提取条件的选择 习 以甲醇做溶剂分别用回流提取，超声处理和先 用振摇５ｍｉｎ，再超声处理３种方法测定，每种方法 采用１５ｍｉｎ，３０ｍｉｎ，４５ｍｉｎ，６０ｍｉｎ４个时间。结果表 明，超声处理与回流提取测得的盐酸小檗碱含量无 【４］王晖，刘良玉，陈梅荣，等．高效液相色谱法测定妇科止带胶囊中 盐酸小檗碱的含量【Ｊ］肘珍国医国药，２００５，１６（１０）：１００１—１００３． 【５】唐春发．高效液相色谱法测定胃康宁片中盐酸小檗碱的含量ｆＪＪ． 医药导报，２００５，２４（８）：７３１—７３２． ｆ牧稿日期 ２００７—０１—２４） 维普资讯 http://www.cqvip.com 新疆中医药２００７年第２５卷第４期（总第１１０期） 相同颜色的荧光斑点（Ｒｆ值为０．７０，０．３６）。阴性对照 无干扰。 ２．３甘草的ＴＬＣ鉴别 甘草浸膏为甘草的提取物，本鉴别采用中国药 品生物制品检定所提供的甘草对照药材（批号： ０９０４—２００００７）作对照，为验证该薄层鉴别法的可靠 性，同时作阴性对照。本研究采用《中国药典）２０００ 年版一部甘草项下的鉴别方法，结果表明，该方法 重现性差；比较了中性板和碱性板的差别，结果证 明，碱性板重现性好，可以建立甘草的鉴别方法，具 体如下。 取本品２０ｇ，加乙醚１００ｍＬ超声提取２０分钟， 挥去乙醚，药渣加甲醇８０ｍＬ，超声提取３０分钟，滤 过，滤液蒸干，残渣加２０ｍＬ水溶解后，用正丁醇萃 取３次，每次２０ｍＬ；合并萃取液，蒸干，残渣加甲醇 ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材 ０．５ｇ，依供试品溶液同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法（《中国药典｝２０００年版一部，附录ＶＩＢ）试 验，吸取上述两种溶液各１０ Ｌ，分别点于同一用１％ 氢氧化钠溶液制备的硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙 酯一甲醇一甲酸一水（１５：１：１：２）为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以１０％硫酸乙醇溶液，在１０５ 加热至斑点 显色清晰；置紫外灯下（３６５ｎｍ）下检视，供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同橙黄 色的荧光斑点。而缺甘草浸膏的阴性对照无干扰， 故甘草的薄层鉴别收人正文。 ２．４一枝蒿的ＴＬＣ鉴别 取本品约５ｇ，加乙醚２０ｍＬ，超声处理２０分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚ｌｍＬ使溶解，作为供试 品溶液。另取一枝蒿对照药材２ｇ，同法制成对照药材 溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液１０ 对照药材溶液５ 分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上， 以苯一丙酮（４：１）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 灯（３６５ｎｒｎ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 ２．５紫花地丁的ＴＬＣ鉴别 取本品约５ｇ，加甲醇２０ｍＬ超声处理２０分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加热水１０ｍＬ搅拌使溶解，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇ｌｍＬ使溶解，作为供试品 溶液。另取紫花地丁对照药材２ｇ，同法制成对照药 材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液 １０ Ｌ，对照药材溶液５ 分别点于同一硅胶Ｇ薄 层板上，以甲苯一醋酸乙脂一甲酸（５：３：１）的上层溶液 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（３６５ｎｍ）下检 视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点。 ３讨论 麻黄药材的薄层鉴别：麻黄中的成份麻黄碱易 溶于氯仿，可溶于水，具有挥发性。故采用两种方法 制备供试品溶液。第一种：药典法，取凝胶剂１０ｇ，加 氯仿５０ｍＬ，浓氨试液ｌｍＬ，密塞，强力振摇１０分钟， 超声处理４０分钟，室温放置过夜，吸取氯仿２５ｍＬ 置水浴上挥干，残渣加甲醇ｌｍＬ使溶解，作为供试 品溶液。第二种：取凝胶剂１０ｇ，加水２０ｍＬ使溶解， 加氨试液使成碱性，再用氯仿１５ｍＬ。振摇萃取，分取 氯仿液，也加人盐酸乙醇溶液（１～２０ｍＬ），蒸至近干， 加甲醇ｌｍＬ使溶解，作为供试品溶液。两种制备方 法得到的供试品溶液，分别吸取１０ Ｌ再吸取盐酸 麻黄碱对照液，点于同一硅胶Ｇ板上，以氯仿一甲 醇一氨水（２０：５：０．５）ｔ ］展开剂展开、分析。实验发现：两 种方法得出的供试品溶液都呈阴性。对麻黄中的麻 黄碱进行薄层分离，展开剂一般是氯仿一甲醇一氨 水，只是溶剂比例不同。改变溶剂比例：氯仿一甲醇一 氨水（２０：４：０．５）、（２０：２：１）、（２０：４：０．２），改变溶剂： 正丁醇一冰醋酸一水（８：２：１） 、（８：２：３）翻，结果供试 品溶液都呈阴性。 分析原因可能因麻黄碱具有挥发性，在水提取 过程中麻黄碱散失，故呈阴性。用高效液相法对复 方药材的水提液进行麻黄碱的测定，结果也是阴 性。麻黄在方中是君药，以后有必要对其测定方法 做进一步研究，寻找合适的定性定量测定方法。 参考文献 【１】王晓玲，等．薄层扫描法测定肺炎合剂中盐酸麻黄碱．北京中医 药大学学报，２０００，２３（４）：４６－４７． 【２】张桂风，等．薄层扫描测定浓百合剂中麻黄碱的含量．时珍国药 研究，１９９７，８（１）：２１． 【３】黄洪．麻杏止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定．广西医科大学学 报，２０００，１７（６）：１１２８—１１２９． （收稿日期：２００６—０９—２８：修回日期：２００７一Ｏ１—２５）