一种对溴苯腈合成的生产工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104086457 A(43)申请公布日 2014.10.08

(21)申请号 201410255874.1(22)申请日 2014.06.10

(71)申请人蚌埠团结日用化学有限公司

地址233000 安徽省蚌埠市涂山路1255号(72)发明人徐德平

(74)专利代理机构安徽信拓律师事务所 34117

代理人鞠翔(51)Int.Cl.

C07C 255/50(2006.01)C07C 253/22(2006.01)

权利要求书1页 说明书3页权利要求书1页 说明书3页

(54)发明名称

一种对溴苯腈合成的生产工艺(57)摘要

一种对溴苯腈合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过三氯氧磷、4-溴苯甲酸和1,1-二苯基乙烷，搅拌混合通入氨至溶液呈碱性，采用氮气置换内部的混合气体反应后进行冷却，过滤，分离后再用氢氧化钠配置的碱溶液，搅拌，分液再次合并后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯腈使用效果好，安全可靠。

CN 104086457 A CN 104086457 A

权 利 要 求 书

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1.一种对溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

a.选取一反应釜并向反应釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和1,1-二苯基乙烷2500-3500份，搅拌使得混合物充分混合。

b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性。d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260-270℃，保温反应55-65min。

e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8-12℃时进行过滤，分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品。

f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。

g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加热至温度为55-65℃后进行搅拌，分液。

h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液。

i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。

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CN 104086457 A

说 明 书

一种对溴苯腈合成的生产工艺

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技术领域

[0001]

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种对溴苯腈合成的生产工艺。

背景技术

[0002]

对溴苯腈白色结晶，熔点112-114℃，沸点236℃。对溴苯腈可做医药中间体、颜料中间体，农药中间体及医药中间体，它的乳液对防除大蒜田阔叶杂草具有较好的防治效果，并且对作物安全,目前工业生产对溴苯腈的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴苯腈合成的生产工艺。

[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：[0005] 一种对溴苯腈合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，[0006] a.选取一反应釜并向反应釜中加入15-16份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20-21份和1,1-二苯基乙烷2500-3500份，搅拌使得混合物充分混合。[0007] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。[0008] c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性。[0009] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260-270℃，保温反应55-65min。

[0010] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8-12℃时进行过滤，分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品。

[0011] f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。

[0012] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加热至温度为55-65℃后进行搅拌，分液。

[0013] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液。

[0014] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。[0015] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯腈使用效果好，安全可靠。具体实施方式

[0016]

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

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CN 104086457 A[0017]

说 明 书

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实施例1

[0018] 一种对溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，[0019] a.选取一反应釜并向反应釜中加入15份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20份和1,1-二苯基乙烷2500份，搅拌使得混合物充分混合。

[0020] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。[0021] c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性。[0022] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至260℃，保温反应55min。

[0023] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在8℃时进行过滤，分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品。

[0024] f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。

[0025] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加热至温度为55℃后进行搅拌，分液。

[0026] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液。

[0027] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。[0028] 实施例2

[0029] 一种对溴苯腈合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，a.选取一反应釜并向反应釜中加入15.35份的三氯氧磷、4-溴苯甲酸20.1份和1,1-二苯基乙烷3000份，搅拌使得混合物充分混合。

[0031] b.继续不断你的搅拌步骤a中反应釜中的混合物，然后通入氨。[0032] c.将步骤b中的温度控制在≤60℃，继续通入氨直至溶液呈碱性。[0033] d.将反应釜内采用氮气置换内部的混合气体，缓慢加热至265℃，保温反应60min。

[0034] e.当步骤d中反应结束后，对溶液进行冷却，在10℃时进行过滤，分离出有机溶剂层和不溶性的无机化学品。

[0035] f.将无机化学品用预先加热至100℃的60份1,1-二苯基乙烷进行洗涤，然后将洗涤液和步骤e中的有机溶剂层合并。

[0036] g.将上述的有机溶剂层内加入采用60份水与3.6份的氢氧化钠配置的碱溶液，然后加热至温度为60℃后进行搅拌，分液。

[0037] h.将步骤g分液后的有机层再次采用30份水与0.4份的氢氧化钠配置的碱溶液再次进行分液。

[0038] i.将步g中的分液后的碱性溶液与步骤h中分液后的碱性溶液进行混合，然后加入35％的盐酸进行反应后的到的产物即为对溴苯腈成品包装入库。

[0039] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变

[0030]

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说 明 书

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化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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