上海原子吸收光谱仪火焰原子吸收分光光度法测定高盐食品中的铅

一、简介

高盐食品（如酱油、甜面酱等 ）无论用哪种消化方法，均不能消除掉样品中的氯化钠,而氯化钠对火焰原子吸收分光光度法测定铅产生正干扰,这种干扰用仪器的背景扣除功能也扣不掉。虽然用络合萃取法能避免食盐的干扰，但此法所用试剂较多，操作步骤繁琐,且每次测定后燃烧器需卸下彻底清洗后方可能用。故此法有费时费力的缺点。下面以测定酱油中的铅为例，介绍一种方法扣除测铅时氯化钠的干扰。

二、配置

南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪（气相色谱仪、液相色谱仪）、原子吸收光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。

对于动高盐产品中铅含量南京科捷给出了相关配置方案 AA4520F型原子吸收分光光度计配置单 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 标准配置 4520型原子吸收分光光度计主机 六灯自动转换装置 经济型 100mm燃烧头 保险管（2A） 氘灯 对光板 雾化筒 工具 密封垫圈 电源线 数据线 空气、乙炔气管 乙炔减压阀 氧气减压阀 说明书 专用软件备份盘 说明书、分析应用手册、售后服务光盘 Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯 低噪声无油空气压缩机 废液管 电脑 微量取样器 电源插座 数量 1套 1套 1套 7个 1只 1个 1个 1套 8只 8根 1根 各10米 1只 1只 1本 1张 1套 各1支 1台 1根 1台 1只 1只 三、AA4520标准型原子吸收光谱仪主要特点

灵敏度高、抗干扰能力强、精密度高、选择性好、仪器简单、操作方便。所有功能由PC控制操作,可以灵活选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对自动化的精确测定结果的追求。国内独一无二的多媒体石墨炉可视系统可以直观地监视石墨管内部干燥、灰化、烧残过程中样液的动态演变，方便地观察自动进样器毛细进样针进入石墨管的最佳部位和深度，及平台插入在石墨管中的位置，确保分析精度与石墨管的寿命，并是完美的培训工具

四、AA4520标准型原子吸收光谱仪技术指标 主机 波长范围 6灯灯塔 波长重复性 波长准确性 吸光度范围 谷峰能量比 分辨率 190～900nm 多元素分析时不需要更换灯 ±0.1nm 全波段±0.2nm 0–2.5ABS <20% 光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8) 光谱带宽（6档、4档可选） 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7，1.0，2.0nm 静态基线漂移 重量 尺寸 光栅数 D2背景扣除方式 自吸收背景扣除方式 电源 ≤0.002ABS/30min(Cu) 80kg 500*450*430(mm) 1800条/mm 背景信号1ABS时，扣除背景能力≥50倍 220V AC 火焰系统

空气–乙炔火焰燃烧头 点火动态基线漂移 灵敏度(Cu)特征浓度 精密度相对标准偏差 (检出限Cu≤0.004ug/ml) 安全系统 100mm ≤0.004ABS/30min(Cu) ≤0.025ug/ml/1% ≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) 压力不足、电源中断、异常熄火、燃烧头不匹配时自动切断燃气 石墨炉系统

石墨炉工作温度 最大升温速度 特征量 精密度相对标准偏差 重量 尺寸 安全 常温～3000℃ ≥2000℃/s Cd≤1pg,Cu≤10pg Cd≤3%,Cu≤3% 60kg 550*450*280(mm) 过电流保护 保护气体压力不足报警/自动停止升温 冷却水流量不足报警/自动停止升温 电源 220V AC 功率 7000w 85位，自动配置标自动进样器 准曲线，自动稀释功能，高精度进样

五、实验步骤 1材料 1.1试剂

1.1.1优级纯

1.1.2基准级氯化钠200g/LNaCl溶液

1.1.3银标准滴定溶液C(AgNO3)=0.1000mol/L。 1.1.4铅标准应用液

1.2仪器：AA4520原子吸收分光光度计 2材料与方法

用银滴定法先测出酱油中食盐的含量，然后用基准氯化钠，将样品的试剂空白管氯化钠的浓度调至与样品测定液的相同，每个样品都有自己的试剂空白，在同一条件下测定它们铅的含量。样品含铅量的计算在后面介绍。 3操作步骤

3.1仪器浏定条件 波长283.3nm 狭缝0.2mm 灯电流2mA

空气流量6.5L/min，乙炔流量1.5L/mim

3.2标准系列制备样品的稀释及试剂空白溶液的制备见表1

称取2g样品加0.3mLHNO3，用去离子水稀释至10ml刻度，同时做试剂空白，并将其氯化钠含量调至与2g样品的相同。在3.1条件下用3%HNO3溶液调节仪器零点，依次将标准系列，试剂空白页，样品稀释导入火焰，记录其吸光度值A 3.3计算

上式中C样—样品稀释液铅含量ug C空白—试剂空白液铅含量ug W—样品含铅量mg/kg

4精密度 对同一样品进行次测定RSD=3.4%

5回收率 对两种酱油称取2g，分别加人低、中、高铅标准，回收率见表3

6讨论

样品中氯化钠在283.3 处有光度吸收，3.3公式中是样品中氯化钠形成的假值，应在计算过程中扣除这个假值后才能计算样品的实际含铅量。从表2可以看出,如果不扣除样品中氯化钠形成的测铅时假值，此组样品铅含量都严重超出国家卫生标准限量（1mg/kg），而扣除后结果均正常。实验证明，本法消除氯化钠对铅测定的干扰，效果良好，结果准确可靠，方法简单易操作。