羧甲淀粉钠检验记录版

羧甲淀粉钠检验记录

检品编号：FL-SJ-20 品 名 包装规格 生产厂家 检验依据 羧甲淀粉钠 批 号 进厂编号 收检日期 年 月 日至 月 日 《中国药典》2010年版二部 一．性状：本品为 （应为白色或类白色粉末）；无臭，有引湿性。

溶解度：本品在水中分散成粘稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中 （不溶）。

结果：

二．鉴别：

1．取本品约0.1g，加水5ml摇匀后，加碘试液 （1）滴，即显 （蓝色）。

结果：

2. 用盐酸湿润的铂丝蘸取本品，在无色火焰上燃烧，火焰呈 （黄色）。

结果：

三．检查：电子天平型号：

1．酸碱度： （pH值应为5.5～7.5）精密酸度计型号： 室温： ℃ 定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液pH= ；

校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH= 。

取本品 g，加水 ml振摇后，依法测定，1.pH= 2.pH= 平均：pH=

结果：

2氯化钠：

取本品，精密称定，W1= g；W2= g。分别置250ml锥形瓶中，加水150ml摇匀后，加铬酸钾指示液1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/l F= ）滴定至终点，消耗硝酸银滴定液（0.1mol/l）的体积V1= ml；V2= ml；每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/l）相当于5.844mg的氯化钠。

由干燥失重项下已知本品干燥失重为 ，按干燥品计算本品含氯化钠：

结果： 3. 乙醇酸钠 避光操作。取本品0.2g，精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液与水各5ml，搅拌至乙

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醇酸钠溶解（约15分钟）。加丙酮50ml与氯化钠1g，搅拌使羧甲淀粉完全沉淀，滤过，用丙酮洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗液，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取乙醇酸0.310g（室温真空干燥12小时），置500ml量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml和氯化钠1g，摇匀，用丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。分别取上述溶液各2.0ml，置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，冷却至室温，加2,7-二羟基萘硫酸溶液（取2,7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却。供试品溶液与对照溶液比较，供试品溶液颜色 对照液。

结果：

4．干燥失重： （不得过10.0%）电热恒温鼓风干燥箱/型号： 干燥温度： ℃ 取两个称量瓶，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W1= g，W2= g；再置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W3= g，W4= g；称量瓶已恒重。

取本品置上述称量瓶中，精密称定，W5= g，W6= g，置干燥箱中，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定， W7= g，W8= g。 则干燥失重为： ①

= =

平均值：（①+②）/2=

结果：

5．铁盐：

电子天平/型号： 箱式电阻炉/型号： 炽灼温度： ℃

标准铁溶液的制备：精密量取标准铁贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。

取两支配对的50ml纳氏比色管，甲管为供试品管，乙管为对照品管。

取本品 g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化后，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550～600℃炽灼至完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时过滤），移至50ml纳氏比色管中；另取标准铁溶液 ml，置乙管中，加水使成25ml；W3+W5–W7W4+W6–W8

×100% ② ×100%

W5W6

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在甲、乙两管分别加稀盐酸4ml与过硫酸铵50 mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。同置白色背景上观察，甲管颜色比乙管 （不得更浓）。

结果：

6．重金属： 电子天平/型号： 采用的方法：第 二 法

标准铅溶液的制备：精密量取标准铅贮备液 ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

取两支配对的25ml比色管，甲管为对照品管，乙管为供试品管。

称取样品 g，置坩埚中，缓缓加热至完全炭化，放冷；加硫酸 ml使润湿，低温加热至硫酸蒸气除尽后，加硝酸 ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 ml，置水浴上蒸干后加水 ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2ml，微热溶解后，移置乙纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；取硝酸 ml与盐酸 ml置瓷皿中蒸干后加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液 ml，再用水稀释成25ml。

在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显出的颜色比甲管 （不得更深）。 结果： 四.含量测定： （应为2.0% ～ 4.0%）

电子天平/型号： 自动电位滴定仪型号：

取用80%乙醇洗涤至供试品不含氯化物后干燥至恒重的滤渣约0.45g，精密称定，W1= g，W2= g，分别置150 ml具塞锥形瓶中，加冰醋酸50ml，密塞摇匀，沸水浴上加热回流2小时，放冷，移置100 ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L，F= ）滴定至终点，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）的体积分别为V0= ml，V1= ml， V2= ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。 计算公式：

F2.299(VV0)×100%

W1000

结果：

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