高磁感取向硅钢中微观结构与抑制剂质点的TEM观察

　　　　钢铁研究学报

JOURNALOFIRONANDSTEELRESEARCH

Vol.9,No.5　Oct.1997

·材料研究·

高磁感取向硅钢中微观结构与抑制剂

质点的TEM观察

蒙肇斌　　赵　宇　　何忠治　　吴宝榕

TEMObservationofMicrostructuresandInhibitorParticles

inHigh-InductionGrain-OrientedSiliconSteels

MengZhaobin　　ZhaoYu　　HeZhongzhi　　WuBaorong

摘　要　采用透射电镜及能谱分析等方法,研究了高磁感取向硅钢中微观结构与析出抑制剂质点的形态,证实铸坯经1300℃与1360～1380℃加热轧制后硫化物的析出区域(包括位错、层错及晶界、亚晶界等处)和析出数量未产生差异,但1300℃加热时,常化后AlN的析出更弥散,其析出区域与硫化物的情况类似。另外,还观察到AlN的析出存在着一定的惯习面,有{100}A、{110}A、{120}A和{121}A四种类型,形貌上AlN呈现平行条束状分布。从而证实AlN在亚晶界、位错等亚结构处析出和依特定惯习面弥散析出,将有助于提高AlN抑制初次再结晶晶粒长大的能力,这对于改善钢的磁性能是有利的。

关键词　取向硅钢,抑制剂质点,微观组织结构

ABSTRACT　BymeansofTEMobservationandEDAXanalysis,themorphologyofmicrostructuresandprecipitatedinhibitorparticlesinhigh-inductiongrain-ori-entedsiliconsteelshadbeenstudied.Itwasprovedthatslabreheatingatthetem-peratureof1300℃or1360～1380℃didn′tcauseanyinfluencesontheprecipi-tatingpositions(e.g.dislocations,stackingfaultsandgrainboundaries,etc.)andtheprecipitatingquantityofsulfides.Butslabreheatingat1300℃madeAlNpre-cipitatesmoredispersively.Additionally,someparallellydistributedstrip-likeAlNprecipitatedonsomespecialhabitplanes,i.e.{100}A、{110}A、{120}Aand{121}A.Therefore,thedispersedAlNprecipitatedatdislocationsandstackingfaultsorothersubstructuresaswellasprecipitatedonhabitplaneswillnaturallyincreasetheirabilitytoinhibitthegrowthofprimaryrecrystallizedgrainsinhigh-inductiongrain-orientedsiliconsteels,anditwillbebeneficialtoacquireahighmagneticproperty.

KEYWORDS　grain-orientedsiliconsteel,inhibitorparticle,microstructure

　　高磁感取向硅钢(Hi-B)采用弥散析出的MnS和AlN质点作为抑制剂,获得高取向度单一的{110}<001>Goss织构,所以磁性能优异[1]。S.Taguchi等研究指出,MnS是非共格析出相,而部分AlN则是共格析出的,因此,AlN质点抑制初次

[2]

晶粒长大的能力强于MnS。而且,如果共格(或半共格)AlN质点在晶界、亚晶界及位错等亚结构处析出,会比在晶粒内析出时的抑制力更强。国内外许多研究报道表明,针对MnS的析出情况已有不少探讨,相比之下,AlN在Hi-B钢中析出形态及机制的

　作者单位:冶金部钢铁研究总院(CentralIron&SteelResearchInstitute,MMI)　联系人:蒙肇斌,博士生,北京(100081),冶金部钢铁研究总院2室26

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研究还有待加强。因此,作者采用TEM观察等方法,着重探讨AlN在常化处理后的析出形态与析出机制。

样品,在离子减薄仪上清洗表面后用JEM—2000FX型透射电镜(TEM)观察,并结合EDAX能谱仪进行抑制剂的成分分析。AlN析出质点的惯习面测定采用迹线法,并将AlN形貌像与对应的衍射斑点拍

[3]

1　试验材料及方法

　　试样取自添加了微量Cu、Sn,厚为2.2mm的Hi-B钢热轧板和常化板。铸坯的加热温度分别为1300℃和1360～1380℃。1号、2号试样分别在1300℃、1360～1380℃加热→热轧后的板中切取;3号、4号试样分别在1300℃、1360～1380℃加热→热轧→常化后的板中切取。以上的热轧和常

升温至

摄在同一张照片上,以便提高迹线方向指数标定的

准确性。

2　试验结果及分析

2.1　热轧板中微观结构及抑制剂析出质点的观察　　1号、2号试样中硫化物的主要析出区域未见明显不同,既在位错、层错处析出,也在晶界、亚晶界处析出,其中1号试样中硫化物析出形态如图1(a)所示。测出2个试样中硫化物的尺寸(50～120nm)及平均直径(约100nm)基本相同。EDAX分析发现,硫化物类型多为Cu2S、(Cu、Mn)1.8S和(Mn、Cu)S,而MnS较少,这一结果与文献[4～6]的结论一致。

化工艺保持一致,其中常化工艺为:热轧板入炉→

空冷至

1120℃×2.5min→(920～960℃)×3min→淬

入沸水(得到常化板)。

　　将在1/4板厚处切取的试样制成透射电镜薄膜

图1　1号试样的硫化物析出形貌(a)及形变亚结构的形貌(b)

Fig.1　Morphologyofprecipitatedsulfides(a)anddeformationsubstructures(b)insampleNo.1

　　1号、2号试样中,在晶界处仅观察到极少量形状规则的粗大AlN,尺寸在150nm左右。　　TEM观察还发现,1号试样中位错、层错及亚晶界等形变亚结构比2号试样特征明显,分布较广,如图1(b)所示。这是由于加热温度低时,使热轧中产生的形变组织的回复与再结晶过程进行得不充分,残留有更多的位错、层错等。

2.2　常化板微观结构及抑制剂析出质点的观察　　3号、4号试样中硫化物的析出区域(位错、层错等处)、数量及形态均与1号、2号试样中的情况基本相同,只是硫化物发生粗化,这与文献[4～6]所指

出的一致。

　　TEM观察还发现,3号、4号试样中均有大量细小、弥散AlN质点析出,其析出区域与硫化物的析出区域相同,并且在晶粒内部无亚结构存在的区域也有一些AlN析出。另外,还证实了3号试样比4号试样有更多的AlN质点析出,如图2所示。这与文献[6]的研究结果相符合。

2.3　常化板中呈条束状分布的AlN析出惯习面的

测定

　　TEM观察中发现,部分AlN倾向于以相互平行的条束状大量析出(见图3),有时存在不同方向

第5期　　　　　　　　　蒙肇斌等:高磁感取向硅钢中微观结构与抑制剂质点的TEM观察

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图2　3号试样的AlN析出形貌Fig.2　MorphologyofAlNinsampleNo.3

图4　(001)极图中四种惯习面与相应的迹线方向指数

△,○,□,●

分别与(010)、(110)、(120)、(121)

惯习面相对应的迹线方向指数

Fig.4　(001)polefigureofthefourkindsofhabitplanes

andthecorrespondingtracedirectionindex

数)钢单晶体中析出AlN的惯习面研究中发现,AlN为密排六方结构,惯习面存在{100}和{120}两种。可

见,这一结论与本试验测定结果一致。

3　讨　论

图3　用于确定迹线方向的AlN形貌及其

对应的衍射斑点

Fig.3　MorphologyofAlNandthecorresponding

diffractionpatterns

　　对于本试验中所采用的Hi-B钢,其热轧板的轧制温度由于铸坯加热温度有高低之别(即1300℃和1380℃)而有差异,但却都同样在高温下进行热轧而产生形变。根据文献[7]的研究结果可知,取向硅钢中析出的抑制剂MnS(或其它类型硫化物)质点的形核地点,由于形核时温度的不同而有所差别,低温(约800℃)时位错处形核数量比晶界处明显增多,而随着形变温度的升高,尤其在1100℃以上时,两者的形核率差异已很不明显。而且,虽然在高温下晶界处MnS优先析出并长大,但随轧制温度逐渐降低至较低温度,位错处MnS析出及长大则渐渐占主导。因此,从以上分析不难看出,热轧板中在位错、层错及晶界等处均有较多硫化物析出,而且,还可证实铸坯分别在1300℃及1380℃加热时,虽然温度不同,但并不会引起硫化物析出形态及区域的巨大差异,这与试验中TEM观察结果是相符合的。　　T.Sakai等[8]研究指出,AlN是在热轧板进行常化处理的冷却过程中发生C→A相转变时大量析出的。C-Fe是面心立方结构,A-Fe为体心立方结构,彼此交叉分布的情况,这支持了以前研究中所提出的取向硅钢中析出的AlN存在一些特定惯习面的推断。

　　本试验采用迹线法进一步探讨了这一观点。图3是用于确定迹线方向的AlN形貌与对应的衍射斑点照片,根据衍射谱标定结果计算出该迹线方向指数为(hkl)=(1.286,1,1.143)。

　　用同样方法确定出12种不同迹线的方向指数后,按参考文献[3]的步骤进行计算并筛选,从而得出{100}、{110}、{120}和{121}四种类型的惯习面,并绘于图4所示的(001)极图中与各自对应的迹线方向指数进行对照验证。可见,与同一惯习面相对应的各测定出的迹线方向指数经归一化处理后,都比较准确地集中在同一大圆上,证实了各实验数据具有较好的准确性。S.Taguchi等[2]在3%Si(质量分[3][2]

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各自的密排面分别为{111}C和{110}A,两相在发生固态相变中存在一定的位向关系,其中有{110}A∥{111}C,因为这时在C相中产生A相晶核并长大时,新相具有最低的界面能,而这里界面能是最主要的形核阻力,所以新相才可能稳定存在并长大。另外,{120}A、{121}A虽然不是密排面,但却是平行于与C-Fe密排面{111}C相差很小一角度的晶面{hkl}C,同样也使新产生的A-Fe具有很低的界面能。AlN是密排六方结构(hcp),它在面心立方结构C-Fe中析出时存在共格和半共格的特点,形貌上具有规则形状,应变能很大但也引起一定的界面能,因此,AlN常常是在C-Fe的密排面{111}上析出,以使上述相变阻力最小,利于AlN形核及长大。这样,在C→A

C

力更强。

4　结　论

　　(1)硫化物在热轧时大量析出,析出区域主要在位错、层错、亚晶界等处。铸坯经1300℃和1360～

1380℃加热对热轧时硫化物的析出区域及数量无明显影响。

　　(2)AlN是在常化时大量析出的,析出区域与硫化物的情况相同。铸坯经1300℃加热和热轧时,使常化后AlN析出量增多和更加弥散。这是因为基体中的形变亚结构比铸坯在1360～1380℃加热和热轧时增多。

　　(3)部分AlN存在依惯习面析出机制,惯习面主要有{110}A、{120}A、{121}A和{100}A,形貌上呈现平行条束状分布,因此抑制能力比MnS更强。

(1997年1月15日收到修改稿)

相转变过程中析出的AlN,在室温下A-Fe基体组织中将存在{110}A、{120}A、{121}A等几种类型的惯习

面。

　　以前的研究[6]中发现,Hi-B钢的抑制剂AlN析出尺寸小(10～50nm),分布密度高(2.7×108～1.1×10cm)。本试验进一步证实部分AlN是依特定惯习面析出的,形貌上呈现平行条束状分布,因此,AlN质点抑制初次晶粒长大的能力比MnS更强。　　TEM观察中还证实,热轧板中存在更多的位错、层错等形变亚结构以及晶界,尤其是亚晶界等,会促使常化后AlN析出数量增多,分布更为弥散。这对于抑制初次晶粒长大并最终提高磁性能非常有利。因为细小、弥散的共格和半共格析出相AlN存在于位错、层错等亚结构处,比在晶粒内析出的抑制

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参　考　文　献

　1　田口悟[+.日本特许公报,昭40-15644.1965　2　TaguchiS,SakakuraA.ActaMet.,1966,14(3):405　3　杨　柳,方鸿生,陈南平.理化检验,1990,26(3):24

　4　赵　宇.锡和铜在高磁感取向硅钢中作用的研究[学位论文].

冶金部钢铁研究总院,1992

　5　酒井知彦[+.铁H钢,1984,70(15):2049

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