中国陶瓷工业 ＣＨＩＮＡ ＣＥＲＡＭＩＣ ＩＮＤＵＳＴＲＹ Ａｐｒ．２０１０ Ｖｏ１．１７。Ｎｏ．２ ２０１０年４月第１７卷第２期 文章编号：１００６—２８７４（２０１０）０２—０００１—０４ ＡＩＮ陶瓷低温烧结制备与性能研究 牛锛 王孙昊 李保平 王介强 （济南大学材料科学与工程学院，济南：２５００２２） 摘要采用两组复合烧结助剂Ｙ２０３－ＣａＦ２， ｏ －ＣａＦ２－Ｌｉ２ＣＯ，在１６００￣（２烧结Ａ１Ｎ陶瓷，对Ａ１Ｎ陶瓷烧结密度，热性能和电性 能进行了测试，并分析了／ｋｉｎ陶瓷物相变化和微观结构。结果表明，复合烧结助剂在低温下能明显促进ＡＩＮ陶瓷致密化 及晶粒生长发育，尤其是添加３ｗｔ￣／ｏＹ２０３－２ｗｔ％ＣａＦ：作烧结助剂，１６００￣Ｃ＇￣Ｌｆｆ，－烧结４ｈ制备了结晶良好，相对密度为９８．４％， 热导率为１３３．６２Ｗ／ｍ・Ｋ，同时具有较低相对介电常数的Ａ１Ｎ陶瓷。在低温常压条件下制备出性能较高的Ａ１Ｎ陶瓷。 关键词ＡｌＮ陶瓷，热导率，烧结助剂，低温烧结 中图分类号：．ｒＱ１７４．７５ 文献标识码：Ａ ２实验过程 １前言 随着电子信息技术的飞速发展，散热问题严重制约了电 分别称取Ａ１Ｎ粉体（质量分数＞９９．９９％，平均粒径 ５００ｎｍ）和烧结助剂，使其总重为５．０ｇ，得到三组试样，分别标 记为：ＡＷ（未添加烧结助剂），ＡＹＣ（添加３ｗｔ％Ｙ￣Ｏ３－２ｗｔ％ ＣａＦ￣）和ＡＹＣＬ（添加３ｗｔ％Ｙ２Ｏ３－２ｗｔ％ＣａＦ２－２ｗｔ％Ｌｉ￣ＣＯａ）。 子元件向高密度、多功能、高速化和大功率的发展Ⅲ。Ａ１Ｎ因具 有高热导率、低介电常数、与ｓｉ相匹配的线胀系数、绝缘以及 机械性能良好、成本低、无毒等比点，作为一种综合性能优越的 新型电子陶瓷逐渐成为新一代集成电路封装材料的首选 。 ＡＩＮ作为共价化合物，熔点高，自扩散系数小，常压下难 球磨机采用南京大学仪器厂ＱＭ－ＷＸ０４型卧式行星磨，转速 以烧结成致密体，通常都是采用高温热压烧结ｌｒ，－￣、放电等离子 烧结 得到高致密度的陶瓷，这不但增加了ＡＪＮ制品的生 产成本，而且也难以制造一些形状较为复杂的产品，因而难以 批量生 和广泛直用。目前，获得致密Ａ］Ｎ陶瓷的预想温度应低 于１６００ｏＣ。因为，如果ＡＩＮ试样致密化温度低于１６００℃，就 可以使用ＭｏＳｉ 作为烧结炉的加热元件，如此，烧结炉的尺寸 会变小，且结构也会变简单，这对批量生产来说就可以实现连 续烧结。 已有研究表明ｎ．－删，添加一定量的碱土或稀土氧化物如 为６００ｒａｄ／ｍｉｎ，按球料质量分数比６：１，球磨４ｈ进行混料。球 磨产物置于干燥箱中８Ｏ℃干燥１０ｈ，选用１００目的标准筛筛 分干燥后的料浆，然后以２００ＭＰａ钢模双向压制粉料，压制成 尺寸为１３ｍｍ×２ｍｍ的圆片状坯体，坯体置于含有少量碳粉 的Ａ１Ｎ埋粉和Ｎ２气氛下，分别于１５００℃，１５５０℃及１６００℃ 在箱式电阻炉中烧结，保温时间２ｈ－－６ｈ。 采用德国布鲁克公司ＤＳ—ａｄｖａｎｃｅ型ｘ射线衍射仪 （Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ，ＸＲＤ）进行烧结产物ＸＲＤ分析；采用 Ａｒｃｈｉｍｅｄｅｓ法测试烧结体相对密度；采用日本日立公司 Ｓ一２５００型扫描电子显微镜（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ， Ｙ２ｏ。、ＣａＯ等，能有效的促进／ｋｉＮ材料致密化。其作用机制目 前普遍认为是烧结助剂在较低烧结温度下和Ａ１Ｎ颗粒表面 ＳＥＭ）进行烧结体断面形貌分析；利用美国安捷伦ＨＰ４２９４Ａ 型精密阻抗分析仪测陶瓷的介电性能；利用德国耐驰ＬＦＡ４２７ 型导热分析仪测陶瓷的热导率。 的 ２０ 反应，生成液相，依靠液相表面张力的作用使固相 ＡＩＮ颗粒重新排列，并通过液相加速传质过程，活化烧结，促 进致密化；同时它们通过在晶界以Ｙ ｓ０ 和Ｃａ￣Ａ１。４ｏ 等 化合物的形式析出，降低ＡＩＮ品格的氧含量，从而提高热传 导系数。 鉴于以上分析，本文主要研究ＡＩＮ陶瓷的低温常压烧 结，通过不同烧结助剂的选择，以期在较低温度（低于１６００ｏＣ） ３结果分析 ３．１烧结体ＸＲＤ分析 图ｌ为ＡＷ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００ｏＣ烧结４ｈ的ＸＲＤ 图谱。由图可以看出，将坯体置于含有少量碳粉的／ｋｉＮ埋粉 下制备出高热导率的Ａ１Ｎ陶瓷，为Ａ１Ｎ封装基板的大规模工 业化批量生产奠定基础。 收稿日期：２０１０－０１—０３ 基金项目：山东省自然学科基金项目资助（编号：Ｙ２００６Ｆ５７） 通讯联系人：王介强，男，教授，Ｅ—ｍａｉｌ：ｎｉｕｂｅｎ５７５５＠１６３．ｔｏｍ 中于Ｎ２气氛下烧结，可有效避免Ａ１Ｎ在烧结过程中的氧化， 未添加烧结助剂的试样ＡＷ，其烧结产物为纯的Ａ１Ｎ相，没有 氧化相ＡＩ ［）３产生，但衍射峰强度低，结品性不好。 ２ 中国陶瓷工业 ２０１０年第２期 （－ｒｒ０ ！Ｓ【 日口＿ ２ ０／（ｏ） 图１ ＡＷ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００ｏＣ烧结 ４ｈ的ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｏｆ ＡＷ，ＡＹＣ ａｎｄ ＡＹＣＬ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １６００￣Ｃｆｏｒ ４ｈ 添加Ｙ 和ｃａ 作烧结助剂的试样，ＡＹＣ除了主晶相 Ａ１Ｎ以外，还产生晶界相Ｙ 和ｃａ＿Ａｌ一０化合物，加入 的烧结助剂Ｙ２（）３和ｃａ 在１３００ｏｃ左右形成液相化合物并逐 渐挥发，最后剩下Ｙ 和ｃ『ｄ＿Ａｌ一０化合物，降低了晶格 的氧含量，净化了晶格。Ｙ２０。参与反应的生成物Ｙ—Ａｌ—Ｏ化 合物沉积于晶界处，限制了热导率的提高，而ＣａＦｚ与Ａｌ２０ 反 应生成了具有挥发性或可升华的物质，促使生成的第二相流 动到三叉晶界处，因此在Ｙ Ｏ。的基础上添加适量的ＣａＦ．，有 利于形成液相促进烧结，提高热导率。 加入Ｙ 、Ｃａ１％和Ｌｉ２Ｃ０ 作烧结助剂的试样ＡＹＣＬ，从 图１可以看出烧结体的主晶相仍为ＡｌＮ相，晶界相为Ｙ ＡＪ ０。 和ｃａ一 —０化合物，主晶相衍射峰强度较高，但比ＡＹＣ衍射 峰强度低，说明ＡＹＣ晶粒发育程度比ＡＹＣＬ好。Ｙ２（） 和ｃａＦ２ 与Ａｌ２０。反应的Ｙ ５（） 相、ｃａ—Ａｌ一０相将ＡＩＮ品格表面的 氧固结在晶界上，Ｌｉ２０与Ａｌ２Ｏ 的反应物的衍射峰在图中没 有显示，说明已经挥发。加入的Ｌｉ。Ｏ能在１０００℃左右的低温 下与 ２０。反应生成＾ｙ—ＬｉＡ１０。液相，升高温度到１１００ｏｃ左 右全部挥发。适量 Ｏ的加入降低了Ｙ 和Ｃａ１％与Ａ１。０ 反应的最低共熔点，液相形成温度降低，促进烧结体的致密 化，但过量ＬｉｆＯ的加入所生成的化合物在高温下挥发而残留 的气孔又在一定程度上降低ＡＩＮ陶瓷的烧结密度。 ３．２不同烧结条件对烧结体致密度的影响 图２为ＡＷ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在不同烧结温度下保温４ｈ 的相对密度与烧结温度的关系图。从图中可以看到ＡＷ的相 对密度较低，且随温度升高变化较小，ＡＹＣ和ＡＹＣＬ的相对 密度随温度升高变化较大，且ＡＹＣ在１６００℃保温４ｈ相对密 度最高，达到了９８．４％。ＡＹＣＬ在１５００℃和１５５０ｏＣ时相对密 度较高，表明Ｌｉ２０能在较低温度形成液相并降低Ａ１ Ｏ。和金 属氧化物混合体的共晶点，但当温度升高到１６００ｏＣ时，由于 液相的挥发所产生的孔隙使得在该温度下所得烧结体的相对 密度低于ＡＹＣ。 摹 警 勺 》 ’ １５００ １５５０ １６００ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ／￣Ｃ 图２ ＡＷ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在不同烧结温度下保温４ｈ 的相对密度与烧结温度的关系 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｎｓｉｔｉｅｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｍｔｕｍｓ ｏｆ ＡＷ，ＡＹＣ ａｎｄ ＡＹＣＬ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｏｒ ４ｈ 摹 ’高 ＿。 》 ‘ｄ Ｈｏｌｄｉｎｇ ｔｉｍｅ／ｈ 图３ ＡＹＣ在不同烧结温度下的相对密度与 保温时间的关系 Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｎｓｉｔｉｅｓ ａｎｄ ｈｏｌｄｉｎｇ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ＡＹＣ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ 图３为在不同烧结温度下ＡＹＣ的相对密度与保温时间 的关系图。在１５００ｏＣ烧结时，陶瓷的相对密度较低，在此温度 下，液相烧结不明显，主要是固相传质驱动，由于传质速度较 慢，适当延长保温时间可以促进致密度的提高。当烧结温度在 １５５０℃和１６００ｏＣ时，坯体的致密化导致其内部空间的压缩， 从而将孔隙排挤到坯体的表面，烧结体的相对密度明显提高， 当保温时间为４ｈ，烧结致密化基本完成，保温超过４ｈ，试样的 相对密度反而有所下降，这是因为过分延长保温时间可能会 导致烧结体晶粒异常长大。 ３．３烧结体ＳＥＭ分析 图４为添加不同的烧结助剂１６００ｏＣ不同保温时间下制 备Ａ１Ｎ陶瓷断面的ＳＥＭ照片。由图４（ａ）看出，１６００ｏＣ保温４ｈ 后，没有添加烧结助剂的ＡＷ试样晶粒发育不完善，颗粒之间 气孔较多。 由图４（ｂ）看出，在１６００℃烧结４ｈ后，ＡＹＣ试样晶粒发育 ２０１０年第２期 中国陶瓷工业 ３ （ａ）保温４小时ＡＷ断面ＳＥＭ图片；（ｂ）保温４小时ＡＹＣ断面ＳＥＭ图片；（ｃ）保温４小时ＡＹＣＬ断面ＳＥＭ图片 （ｄ）保温２小时ＡＹＣ断面ＳＥＭ图片；（ｅ）保温６小时ＡＹＣ断面ＳＥＭ图片 图４ １ ６００ｏＣ不同保温时间下制备ＡＩＮ陶瓷断面的ＳＥＭ照片 Ｆｉｇ．４ ＳＥＭ ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓ ｏｆ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １ ６００￣（３ ｆｏｒ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｈｏｌｄｉｎｇ ｔｉｍｅ 表１ ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００℃保温 不同时间的热导率 Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ／ＭＨｚ Ｔａｂ．１ Ｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ＡＹＣＬ 图５ ＡＩＮ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００℃下保温４ｈ的相对 介电常数与频率的关系 Ｆｉｇ．５ Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｏｆ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｏｎｓｔａｎｔ ａｎｄ ＡＹＣ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １ ６００℃ｆｏｒ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｈｏｌｄｉｎｇ ｔｉｍｅ ｗｉｔｈ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ ｏｆ ＡＩＮ，ＡＹＣ ａｎｄ ＡＹＣＬ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ １６００ｏＣｆｏｒ ４ｈ 完善，呈清晰的多边形状，晶粒之问呈面接触，晶粒均匀性良 好，品界相和气孔极少，添加３ｗｔ％Ｙ Ｏａ－２％ＣａＦ２作烧结助剂， 在１６００℃的低温情况下制备出致密的ＡｌＮ陶瓷。 由图４（ｃ）与图４（ｂ）对比可看出，在１６００℃烧结４ｈ后， 璃相、微晶相、大小和形状不同的气相构成。由于两主晶相间 及各主晶相与晶界间的电导率不同，当有电场作用时，造成材 料中电荷的不均匀分布，形成品界上的空间电荷极化。ＡＹＣ的 致密度高，晶界相、气孔等少，极化率低，其相对介电常数最低。 ＡＹＣＬ相比ＡＹＣ试样晶粒发育不规则，有少量的气孔。Ｌｉ２Ｏ 的存在降低了液相形成温度，同时有挥发性物质产生，并从晶 格问溢出造成ＡＹＣＬ试样气孔增多，影响了晶粒的发育长 大，降低了ＡＩＮ陶瓷的相对密度。 图４（ｄ）、４（ｅ）为ＡＹＣ在１６００℃烧结时，不同保温时间下 而ＡＷ致密 芝差，晶粒苎清不完善，其相对介电常数较高。 表ｌ为ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００￣（２保温不同时间的热导率 测试结果。致密度是影响ＡＩＮ陶瓷热导率的主要指标之一， 在１６００℃下ＡＹＣ烧结４ｈ比ＡＹＣＬ烧结４ｈ具有更高的热导 率。致密度较低时，气孔等第二相较多，造成强烈的声子散射， 严重降低／ｋｉｎ陶瓷的热导率。 制备ＡＩＮ陶瓷断面的ＳＥＭ照片。将图４（ｄ），４（ｅ）与图４（ｂ）比较 发现，延长保温时间给予晶粒合适的长大时间，促进了晶粒的 发育，但会造成个别晶粒异常长大，晶粒发育不均匀。 ３．４烧结体性能分析 延长保温时问可以一定程度的提高热导率，这是由于在 致密度相差不大的情况下，晶粒尺寸增大，降低声子散射界面 的各种缺陷，如晶界等棺 寸减少。所以在保证致密度的前提下， 适当延长保温时间，使晶粒尺寸增大，对提高热导率是有利的。 图５为ＡＷ、ＡＹＣ和ＡＹＣＬ在１６００℃下保温４ｈ的相对 介电常数与频率的关系图。从图５中可以看出ＡＷ、ＡＹＣ和 ＡＹＣＬ随着频率变化相对介电常数的变化趋势。在低频时相 对介电常数急剧下降，随着频率增大逐渐变小，不添加烧结助 ４结论 （１）通过将Ａ１Ｎ坯体置于含有少量碳粉的ＡＩＮ埋粉中于 Ｎ 气氛下烧结，解决了ＡＩＮ在烧结过程中的氧化问题。 （２）添加３ｗｔ％Ｙ２（）厂２ｗｔ％ｃａ 作烧结助剂，采用纳米 剂的ＡＷ试样相对介电常数变化幅度较大，ＡＹＣ和ＡＹＣＬ 相对介电常数变化幅度较小。在１ＭＨｚ下测得的相对介电常 数分别为１７．９、７．７１、９．０９。 ＡＩＮ陶瓷是由ＡＩＮ晶相和晶界相构成，而晶界相是由玻 ＡＩＮ粉在１６００￣Ｃ常压烧结４ｈ制备了较致密的Ａ１Ｎ陶瓷，其相 ４ 中国陶瓷工业 ２０１０年第２期 对密度达到９８．４％；烧结体Ｉ 堑 完善，呈清晰的多边形状，晶 ９刘军芳，付正义，张金咏．陶瓷学报，２００１，２２（３）：１５７—１６０ １０ Ｋｈｏｒ Ｋ Ａ，Ｙｕ Ｌ Ｇ Ｍｕｒａｋｏｓｈｉ Ｙ．工Ｅｔｔｒｏｐ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｅｅ．，２００５，２５： １０５７－１０６５ 粒之问呈面接触，晶粒均匀性良好，晶界相和气孔极少；该试 样具有较低的介电常数，所测热导率为１３３．６２ Ｗ／ｍ・Ｋ；适当 延长保温时间，可以使晶粒继续长大，提高烧结体的热导率。 参考文献 ｌ１郑锐，席生岐，周敬恩．稀有金属材料与工程，２００１，３０（５）：３９６－３９８ ｌ２秦明礼，曲选辉，罗铁钢．稀有金属材料与工程；２００５，３４（５）：７１３￣７１６ ｌ３金海云＇王雯．高积强等．稀有金属材料与工程，２００６，３５（１０）：１６１６ ￣１６１９ ｌ李清涛，吴清仁’孙创奇等．陶瓷学报．２００７，３８（１）：５７～６４ １４黄，Ｊ、ｉｊｉ 帙智李发等无柳材料学报（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＩｎｏｒｇａｎｉｃ ＭａｔｅａＪａｌｓ）． ２００２。１７ｆ２）：２７７－２８２ １５ Ｗａｔａｒｉ Ｋ，Ｈｗａｎｇ Ｈ Ｊ，Ｔｏｆｉｙａｍａ Ｍ，ｅｔ ａ１．Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏ￣．，１９９６， 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ｐｒｏｍｏｔｅ ＡｌＮ ｃｅｒａｍｉｃ ｄｅｎｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇｒａｉｎ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ．Ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｄｅｎｓｅ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ３ｗｔ％Ｙ２０３－２ｗｔ％ＣａＦ２ ａｎｄ ｓｉｎ－ ｔｅｒｅｄ ａｔ １ ６０ｏ℃ｆ０ｒ ４ｈ ｈａｖｅ ｇＯ０ｃＩ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｇｒａｉｎｓ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ Ｉｓ ９８．４％，ｔｈｅ ｔｈｅ卜 ｍａＩ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｙｔ ｏｆ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｉｓ １３３．６２Ｗ／ｍ・Ｋ．ａｎｄ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ ｈａｖｅ ａ ＩＯＷ ｒｅｌｔｉａｒｅ ｄｉｅｌｅｃｔｉｒｃ ｃｏｎｓｔａｎｔ． Ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ ａｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｐｒｅｓｓｕｒｅｌｅｓｓ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ａｔ ａ Ｉｏｗｅｒ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． ＫＥｙＷＯＲＤＳ ＡＩＮ ｃｅｒａｍｉｃｓ，ｔｈｅｒｍａＪ ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｙ，ｓｉｔｎｔｅｒｉｎｇ ａｉｄｓ，ＩＯＷ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ Ｒｅｃｅｉｖｅｄ ｏｎ Ｊａｎ．３，２０１ ０ Ｗａｎｇ Ｊｉｅｑｉａｎｇ．ｍａｌｅ，Ｐｒｏｆｅｓｓｏｒ。Ｅ—ｍａｉｌ：ｎｉｕｂｅｎ５７５５＠１６３．ｃｏｍ
