化妆品禁用物质的检测方法及检出情况调查

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化妆品禁用物质的检测方法及检出情况调查

罗丽娟 于 晓 黄 浩

【摘要】目的 建立化妆品中四类禁用物质（地塞米松、过氧化苯甲酰、甲硝唑及替硝唑、磺胺类）的测定方法，并对市场上销售的化妆品的违法添加情况进行调查。方法 均采用高效液相色谱仪，使用C18柱，选择不同的流动相进行测定。结果 在选定的条件下，四类禁用物，平均回收率≥95%。在抽检的32质（地塞米松、过氧化苯甲酰、甲硝唑及替硝唑、磺胺类）均可很好分离，线性关系良好（r≥0.999）

件美白样品中，未检出地塞米松；30件祛痘样品中，检出甲硝唑5件，检出率16.7%，检出磺胺甲恶唑1件，检出率3.8%，过氧化苯甲酰及替硝唑均未检出。结论 建立的方法简便易行、准确、重现性好，可满足日常分析的要求。市场上销售的祛痘除螨类化妆品中添加甲硝唑和磺胺的情况较严重。

【关键词】化妆品；地塞米松；过氧化苯甲酰；甲硝唑；替硝唑；磺胺

中图分类号：R927.1 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2009）14-0043-031 研究目的

随着人们对药害事件的关注，化妆品中非法添加禁用药物越来越受到人们的重视。在原有的传统的化妆品安全卫生化学检测方法基础上，加入现代化的仪器分析手段来提高分析方法的敏感度、选择性和准确性。初步建立化妆品中禁用物质的检测方法，为化妆品中禁用物质的快速检验和定性定量分析、标准方法的制定提供技术支持。2 化妆品的安全性现状

目前，我国主要按照《化妆品卫生规范》（2007）[1]对化妆品的卫生质量进行检测和评价。按照目前常规检测项目，对美容院、宾馆或招待所等公共场所使用的化妆品进行抽检，合格率较高。而近年来，随着人们对药害事件的关注，对于化妆品中的禁用物质违法添加的情况也越来越重视。我国《化妆品卫生规范》（2007）规定了化妆品使用原料中禁用物质1208项、限用物质73项、限用防腐剂56项、限用防晒剂28项、限用着色剂156项，化妆品组分中暂时允许使用的染发剂93项，共计1614项，但卫生化学标准检验方法只有27个，涉及76项指标，总的方法覆盖率仅为4.7%[2]。很多添加到化妆品的物质由于缺乏系统的成分、毒性、功效检测方法及评价要求，使得目前化妆品的卫生质量仅仅是现行标准规定的“合格”，不能有效反映化妆品的真实质量。因此，将一些化妆品禁、限用物质作为常规项目检测已迫在眉睫[3]。3 研究结果

广东省汕头市药品检验所（515041）

根据不同类别化妆品中非法添加禁用物质的物理化学性质，查阅了相关标准及文献报道，摸索并确定合适的检验方法，并加以验证，并采用建立的化妆品禁用物质的检测方法对本地区销售的化妆品安全性进行监测，为化妆品监督管理部门提供可靠的化妆品安全状况信息，为制定相应的政策提供技术依据。以下实验均采用美国Agilent公司Agilent 1100高效液相色谱仪。3.1 HPLC法测定祛斑美白类化妆品中的地塞米松[4]地塞米松是糖皮质激素，这种激素对轻度面部皮炎等病症有显著疗效，使用后皮肤很快变得光滑。有些不法商家添加一些激素如地塞米松来减少化妆品的刺激作用，长期使用这些化妆品会造成激素依赖性皮炎等，给消费者带来伤害。本实验采用C18色谱柱；以三乙胺溶液（取三乙胺7.5mL，加水至1000mL，用磷酸调节pH3.0±0.05）∶甲醇∶乙腈（40∶40∶20）为流动相，检测波长为242nm，流速 1.0mL/min。精密称取2g样品于100mL碘量瓶中，精密量取无水乙醇20mL，振摇，超声提取30min。经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用（若较难过滤则离心后取上清液过滤）。精密称取地塞米松对照品10mg置20mL量瓶中，加甲醇醇适量使溶解，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，使成每1mL中含地塞米松约为0.5mg的溶液，精确移取不同体积的标准溶液于10mL量44中国医药指南 2009 年 7 月第 7 卷 第 14 期 Guide of China Medicine, July 2009, Vol.7, No.14瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。制成质量浓度为1、5、10、30、50、80μg/mL的标准系列。在设定色谱条件下，分别取20μL标准溶液和待测样液进行HPLC分析。以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，在1~80µg/mL范围内浓度和峰面积呈良。若样品含量过高，则用流动相稀释后再测定。好线性关系（r=0.9998）根据测得峰面积，于标准曲线上得出相应的质量浓度，样品实际的最终浓度应在此浓度基础上乘以其相应的稀释倍数。地塞米松加样回收率为99.49%。地塞米松对照品图谱见图1。按上述方法测定了市售32种祛斑美白类化妆品，品种包括洗面奶（膏）、润肤霜（膏）等，用保留时间和检出峰的光谱图进行定性分析，分离良好，结果满意。3.2 HPLC法测定祛痘类化妆品中的过氧化苯甲酰[5]准曲线上得出相应的质量浓度，样品实际的最终浓度应在此浓度基础上乘以其相应的稀释倍数。过氧化苯甲酰的平均回收率为95.94%。过氧化苯甲酰对照品图谱见图2。按上述方法测定了市售30种祛痘除螨类化妆品，品种包括洗面奶（膏）、润肤霜（膏）等，用保留时间和检出峰的光谱图进行定性分析，分离良好，结果满意。3.3 HPLC法测定祛痘类化妆品中的甲硝唑和替硝唑[5]甲硝唑为硝基咪唑类衍生物，对肠内外阿米巴原虫和滴虫均有效，近年来广泛用于抗厌氧菌感染，对毛囊虫病、痤疮、酒渣鼻也有一定的疗效，替硝唑的作用与甲硝唑相似，且更长效。甲硝唑、替硝唑均为较常用的抗生素，抗生素的滥用导致了细菌在巨大的环境压力下产生耐药性。甲硝唑对某些动物还有致癌作用，长期应用会给消费者带来伤害。在除螨祛痘类化妆品的分析中，要求同时测定甲硝唑及替硝唑，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）∶采用C18柱，甲醇（80∶20）为流动相；检测波长为310nm。取样品约2g，精密称定，置100mL碘量瓶中，精密加入0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）∶甲醇（80∶20）20mL，振摇，超声提取30min，摇匀，滤过，取续滤液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用（若较难滤过则离心后取上清液过滤）。精密称取甲硝唑、替硝唑对照品0.100g置50mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，再加甲醇稀释至刻度，摇匀，使成每1mL浓度为2mg/mL的溶液。精确移取不同体积的混合标准溶液于10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。制成质量浓度为2.0、4.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0、200.0μg/mL的标准系列。在设定色谱条件下，分别取上述混合标准系列溶液和待测样液各10μL进行HPLC分析。以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。甲硝唑及替硝唑分别在2.205~205.24μg/mL及化妆品非法添加过氧化苯甲酰可强行将代谢角质“剥落”，减少毛囊堵塞，可以缓解粉刺生长，长期使用这些化妆品会造成对过氧化苯甲酰的滥用，给消费者的皮肤健康带来伤害。本实验采用C18柱，以甲醇-0.02mol/L的醋酸铵溶液（80∶20）为流动相；检测波长为230nm；流速为1.0mL/min。精密称取2g样品于100ml碘量瓶中，加无水乙醇20mL，振摇，超声提取30min。经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。精密称取过氧化苯甲酰0.100g置100mL量瓶中，加无水乙醇适量使溶解，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，使成每1mL浓度为1mg的溶液。精确移取不同体积的标准溶液于10mL量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。制成质量浓度为0.224、2.24、5.6、11.2、22.4、44.8μg/mL的标准系列。在设定色谱条件下，分别取10μL标准溶液和待测样液进行HPLC分析。以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。过。氧化苯甲酰在0.224~44.8μg/mL范围内呈良好线性关系（r=0.9996）若样品含量过高，则用流动相稀释后再测定。根据测得峰面积，于标中国医药指南 2009 年 7 月第 7 卷 第 14 期 Guide of China Medicine, July 2009, Vol.7, No.14表1 4种磺胺类抗生素的回归方程、相关系数、线性范围

组分名称磺胺磺胺甲恶唑磺胺氯哒嗪磺胺二甲嘧啶

回归方程

y＝47.581x－38.918y＝39.812x－61.791y＝38.677x－64.876y＝41.446x＋43.2

45r0.99910.99920.99921.0000线性范围(μg/mL)

4.99~4995.13~5135.163~516.35.135~513.5平均回收率(%)

96.097.296.897.2

2.002~200.2μg/mL范围内呈良好线性关系，（r均为1.0000）。若样品含量过高，则用流动相稀释后再测定。根据测得峰面积，于标准曲线上得出相应的质量浓度，样品实际的最终浓度应在此浓度基础上乘以其相应的稀释倍数。甲硝唑及替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%。甲硝唑、替硝唑对照品图谱见图3。按上述方法测定了市售30种祛痘、除螨、抑制粉刺类化妆品，品种包括洗面奶（膏）、润肤霜（膏）等，结果均未检出替硝唑，但有5批次检出甲硝唑，甲硝唑的含量为0.9%~3.3%（g/g），均需稀释后对其进行定量。3.4 HPLC法测定化妆品中磺胺、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪4种磺胺类化合物磺胺、磺胺甲恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪均为抗菌药，一些不法商家为了提高化妆品的祛痘效果，违禁添加包括磺胺在内的抗菌药物，给消费者的健康带来伤害。以乙腈-0.02mol/L醋酸铵溶液（pH4.0）（20∶本实验采用C18柱，80）为流动相；检测波长为265nm；流速为1.0mL/min。精密称取2g样品于100ml碘量瓶中，加甲醇∶乙腈（1∶1）溶液（每1000mL混合溶液加1mol/L氢氧化钠溶液5mL）20mL，振摇，超声提取30min，经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。精密称取磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪及磺胺甲恶唑0.0100g置20mL量瓶中，加乙腈适量使溶解，再加乙腈稀释至刻度，摇匀，使成各组分质量浓度为0.5mg/mL的溶液。精确移取不同体积的标准溶液于10mL量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。制成质量浓度为0.5、5、10、50、100、200、500μg/mL的标准系列。在设定色谱条件下，分别取混合标准系列溶液和待测样液各10μL进行HPLC分析。以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。若样品含量过高，则用流动相稀释后再测定。根据测得峰面积，于标准曲线上得出相应的质量浓度，样品实际的最终浓度应在此浓度基础上乘以其相应的稀释倍数。标准曲线测定结果及平均回收率见表1。磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪及磺胺甲恶唑对照品图谱见图4。按上述方法测定了市售30种祛痘、除螨、抑制粉刺类化妆品，品种包括洗面奶（膏）、润肤霜（膏）等，结果均未检出磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪，但有1批次检出磺胺甲恶唑，磺胺甲恶唑的含量为3.8%（g/g），需稀释后对其进行定量。3.5 违法添加禁用物质检出情况调查小结从本地区的抽检情况来看，甲硝唑违法添加的情况比较严重，检出量为0.9%~3.3%（g/g），检出比例为16.7%，磺胺甲恶唑也有违法添加，检出量为3.8%（g/g），检出比例为3.3%。上述化妆品违法添加禁用物质检出情况的调查结果，提示监督执法部门有必要继续加强对除螨祛痘类化妆品非法添加甲硝唑等药物的抽检及打击力度，以便更好的维护消费者的权益。参考文献

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肾移植手术数据综合查询系统的建立

黎 程1 张刚庆2 刘 东1

【摘要】目的 利用数据库保存和管理肾移植手术患者的相关临床资料，为肾移植系统化、规范化研究提供便利条件。方法 收集385例肾移植患者完整的病案资料，借助Microsoft公司的Microsoft Visual FoxPro 8.0数据库专用软件，通过编程，建立肾移植综合查询系统数据库。结果 数据库包含资料齐全，使用方便、录入简单，界面美观。数据库运行稳定、方便。方便肾移植临床资料的存储、数据查询和资源重复利用。结论 肾移植手术数据综合查询系统数据库对肾移植手术病案资料具有强大的处理能力，便于临床各种数据的资料的存储、查询分析和资源重复利用，有利于信息管理、临床工作及教学科研。【关键词】肾移植；数据库；信息化管理

中图分类号：R699.2 文献标识码：B 文章编号：1671-8194（2009）14-0045-03

肾脏移植已被公认为终末期肾脏病替代的较佳选择，其对生活质量的显著改善是透析治疗无法替代的。受各种原因的制约，到目前为止还没有能够真正建立一个比较完善的肾移植数据综合查询和术后随访系统，肾移植患者术前、术后治疗、各种处理与肾移植患者术后长期生活质量和移植肾的长期存活情况的管理得不到保障。作者借助1 广东省广州市第二人民医院器官移植科（510317）2 广东省广州市第二人民医院急诊科普外科（510317）

Microsoft公司的Microsoft Visual FoxPro 8.0数据库专用软件，通过编程，建立了广州市第二人民医院385例肾移植综合查询系统数据库。