1概述
1.1测量依据:JJG880-2006《浊度计检定规程》 1.2环境条件:温度(15--30)℃;相对湿度≤80% 1.3测量标准:用Formazine浊度标准物质作标准。 1.4测量对象:2100P型浊度仪
1.5测量过程:用GBW 12001 400NTU的Formazine浊度标准物质,用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质,获得20NTU浊度值的Formazine浊度标准溶液,待检仪器调零后,重复测量所配制的Formazine浊度标准溶液,获得示值误差。
2 测量模型及不确定度来源分析
2.1 数学模型
△=Tm-Ts
式中:Δ△—浊度计的示值误差
Tm — Formazine浊度标准溶液测量平均值 Ts —配置的Formazine浊度标准溶液标称值
2.2不确定度传播率
由于Tm与Ts没有相关性,依方程:uc2f/xi2u2xi,
ni1uC(Δ)=u(Tm)u(Ts) 2.3 不确定度来源
22浊度示值误差不确定度主要由以下几个方面: 2.3.1被检仪器测量重复性引起的不确定度分量u1
2.3.2 仪器分辨力引入的分量u2
2.3.3 浊度标准溶液定值不确定度引入的不确定度分量u3
2.3.4配制20NTU标准溶液用的容量瓶引入的不确定度分量u 4 2.3.5配制20NTU标准溶液用的移液管引入的不确定度分量u5
3 标准不确定度评定
3.1被检仪器测量重复性引起的不确定度分量u1
用一台性能稳定的浊度计,测量范围是0-100NTU,用GBW 12001 400NTU的Formazine浊度标准物质,用零浊度水和经检定合格的容量器具,按比例准确稀释Formazine浊度标准物质,获得20NTU 的Formazine浊度标准溶液
在相同条件重复测量10次,仪器得到测量列如下:(单位:NTU) 20.0,19.8,20.1,19.9,19.9,20.0,19.8,19.9,19.8,20.1
根据贝塞尔公式求得试验标准偏差s1=0.116NTU,由于测量值取3次测量的平均值作为测量结果,故测量重复性引起的不确定度分量u1=s1/3=0.067NTU
3. 2仪器分辨力引入的分量u2
由于仪器分辨力为0.1NTU,半宽a=0.05NTU,按矩形分布考虑,则分辨力所引起的不确定度分量u2=0. 05NTU/3=0.029NTU 3.3浊度标准溶液定值不确定度引入的不确定度分量u3
标准溶液证书给出浊度标准溶液定值相对不确定度为3%;k=2,则浊度标准溶液定值不确定度引入的不确定度分量u3=20×3%/2=0.3NTU 3.4配制20NTU标准溶液用的100ml容量瓶引入的不确定度分量u 41 A级100ml容量瓶容量允差为±0.10ml,按矩形分布考虑,则容量瓶引入的标准不确定度 s1=0.1/3=0.0577mL。设当容量瓶容量每变化Δx mL时引起的浊度值变化为
ΔyNTU。则有Δy=20×100/(100+Δx)-20=-20Δx/(100+Δx);由于 Δx100,则Δy =-20Δx/(100+Δx)≈-1/5Δx,故100ml容量瓶引入的不确定度分量u 41=0.0577×1/5=0.0115NTU
3.4.2和5ml移液管配制标准溶液用的移液管引起的不确定度分量u 42 A级5ml移液管允差为±0.025ml,按矩形分布考虑,则5ml移液管引入的标准不确定度s2=0.025/3=0.0144mL,设当移液管每变化Δx mL时引起的浊度值变化为ΔyNTU。则有Δy=20/5Δx=4ΔxNTU,故A级5ml移液管引起的不确定度分量u 42=4×0.0144=0.0576NTU
4 合成标准不确定度及扩展不确定度
由于各不确定度分量没有相关性,故合成标准不确定度
uc2= u12 + u22 + u32 + u 412 + u 422
=0.0672+0.0292+0.32+0.01152+0.05762
=0.0988
则合成标准不确定度uc=0.314NTU。
取包含因子k=2,扩展不确定度U=k×uc=2×0.314=0.63NTU;k=2。 其相对扩展不确定度Urel=0.63/20=3.2%;k=2。
5 申请认可的校准和测量能力
依据检定规程,计算浊度计各校准点的测量不确定度,如下表3所示:
表3
特征点(NTU) 4 10 20 40 不确定度分量(NTU) 合成标准不确定度 相对扩展不确定度 3.4% 3.6% 3.2% 3.1% u1 u2 u3 u 41 u 42 (NTU) 0.067 0.179 0.314 0.616 0.021 0.003 0.06 0.0058 0.0185 0.072 0.029 0.15 0.0115 0.0576 0.067 0.029 0.075 0.029 0.3 0.6 0.0115 0.0576 0.0115 0.115 根据表3的评定结果,浊度计的校准和测量能力的表示。实验室申请认可的能力范围如下表所示:
测量仪器名称 校准参量 规范代号(含年号)名称 测量范围 相对扩展不确定度(校准和测量能力,k=2) 浊度计 浊度 JJG880-2006 《浊度计检定规程》
(0~400)
NTU
U =4%
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