中药提取分析实习报告
XX 学 院
班 级：XXX
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姓 名：XX
XXXX年XX月 XX日
中药提取分析实习报告
指导教师：XXX
一﹑实习的目的和意义
研究枸杞中多糖含量的提取及测定，通过单因素试验的分析，筛选出正交试验对枸杞中多糖含量提取影响显著的因素与水平。结果在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出水浴法提取枸杞多糖提取的最佳工艺为：提取温度90℃；提取时间30min;料液比1:30。枸杞多糖的实际提取率可达8.83%。在试验的过程中，我们对具体的操作方法更加规范、熟练、且掌握了其技巧。我们分工明确，在保证试验质量的前提下也大大提高了速度，与同学之间的配合更加默契。 二、实习时间及地点
时间：XXXX年XX月X日---XXXX年XX月X日 地点：XXX 三、实习内容
1、材料与方法
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（1）材料：枸杞 水浴锅 回流装置 电子天平 烧杯 滴定管100ml容量瓶 50ml容量瓶 量筒 移液管 离心管 离心机 具塞试管 洗耳球722型分光光度计 比色皿 水 乙醇 苯酚 浓硫酸 冰块等
（2）方法：回流提取法 2、实验内容
（1）对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg）
（2）标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置5ml量瓶中加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加4%苯酚溶液1ml,混匀，迅速加硫酸7ml，摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。取出以相应试剂为空白对照，紫外—可见分光光度法，在490nm波长处测A（吸光度），以A为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
结果：吸光度分别为：0.289、0.320、0.354、0.389、0.415 浓度分别为：0.012、0.018、0.024、0.030、0.036
葡萄糖的标准曲线0.50.4吸光度0.30.20.1000.0050.010.0150.02浓度0.0250.030.0350.04..
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方程：
（3）测定法：精量枸杞粗粉约1g，置圆底烧瓶中加水100ml，加热回流1h，用脱脂棉滤过，如上重复1次，两滤液合并，浓缩，移置100ml量瓶中，定容，摇匀。精密量取2ml加乙醇10ml，搅拌离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取2ml，在标准曲线的制备项下的方法，自“加4%苯酚溶液1ml”起，依法测定A，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的重量（mg）即得。 3、实验设计 单因素试验设计
（1）以温度为变量，测得吸光度如下图，并进行方差分析及多重比较，结果如下:
60℃ 1 2 3 Ti Xi
0.027 0.036 0.047 0.110 0.037 时间：10min 料液比：1:30 70℃ 0.035 0.045 0.058 0.138 0.046 80℃ 0.046 0.055 0.067 0.168 0.056 90℃ 0.037 0.044 0.053 0.134 0.045 100℃ 0.024 0.031 0.048 0.103 0.034 ..
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∑x²=0.3189 T=∑x=2.184 n=3 k=5 C=T²／nk=0.318
SSt=0.0009 ft=14 SSa=0.0006 fa=4 SSe=0.0003 fe=10 Sa²=0.00015 Se²=0.00003 F=Sa²／Se²=5 查表得F0.05（4 10）=3.48 F0.01（4 10）=5.99 故方差分析表为：
方差来源 离差平方和 组间 组内 总和 自由度 均方差 F值 临界值 5 3.48 结论 SSa=0.0006 4 SSe=0.0003 10 SSt=0.0009 14 0.00015 0.00003 * 因此温度对提取率的影响有显著差异，故作多重比较 q0.05(5 10)=4.65 q0.01(5 10)=6.14 DT0.05=q0.05(5 ,10).(Se²／n) ½=0.0147 DT0.01=q0.01(5 10).(Se²／n) ½=0.0194
︳Xh-Xl ︳ X2=0.046 X1=0.037 X2=0.046 X3=0.056 X4=0.045
X3与X5有显著差异。基于方差分析表及多重比较两方面，故作正交试验时应选区的温度为70℃、80℃、90℃。
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X3=0.056 0.012 0.007 X4=0.045 0.002 0.007 0.014 X5=0.034 0.007 0.012 0.019* 0.005 0.005 .
（2）以时间为变量，测得吸光度如下图，并进行方差分析及多重比较，结果如下:
10min 1 2 3 Ti Xi
方法同上，数据如下： ∑x²=0.414 T=∑x=2.469
C=T²／nk=0.406 SSt=0.008
0.034 0.052 0.039 0.125 0.042 温度：90℃ 料液比：1:30 20min 0.047 0.042 0.038 0.127 0.042 30min 0.057 0.083 0.064 0.104 0.068 40min 0.066 0.082 0.073 0.121 0.074 50min 0.101 0.093 0.098 0.292 0.097 SSa=0.00696 SSe=0.00104 Sa²=0.00174 Se²=0.000104 F= 16.73
故方差分析表为：
方差来源 离差平方和 自由均方差 度 组间 组内 SSa=0.00696 4 SSe=0.00104 10 0.00174 F值 临界值 结论 0.000104 ..
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总和 SSt=0.008 14 16.73 5.99 **
因此时间对提取率的影响有极显著差异，故作多重比较 DT0.05=q0.05(5 ,10).(Se²／n) ½=0.0274 DT0.01=q0.01(5 10).(Se²／n) ½=0.0362
︳Xh-Xl ︳ X2=0.042 X1=0.042 X2=0.042 X3=0.068 X4=0.074
由此可知X1与X2之间无差异，故作正交试验时应选取的时间为20min、30min、40min。
（3）以料液比为变量，测得吸光度如下图，并进行方差分析及多重比较，结果如下: 1:30 1 2 3 0.073 0.064 0.077 温度：90℃ 时间：10min 1:40 0.089 0.113 0.094 1:50 0.086 0.071 0.075 1:60 0.052 0.059 0.043 1:70 0.035 0.042 0.044 X3=0.068 0.026 0.026 X4=0.074 0.032* 0.032* 0.006 X5=0.097 0.055** 0.055** 0.029* 0.023 ..
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Ti Xi
0.114 0.071 0.296 0.099 0.232 0.077 0.154 0.051 0.121 0.040 方法同上，数据如下： ∑x²=0.429 T=∑x=2.517
C=T²／nk=0.422 SSt=0.007
SSa=0.0066 SSe=0.0004 Sa²=0.00165 Se²=0.00004 F= 41.25
故方差分析表为：
方差来源 离差平方和 自由均方差 度 组间 组内 总和 SSa=0.0066 4 SSe=0.0004 10 SSt=0.007 14 0.00165 0.00004 41.25 5.99 F值 临界值 结论 **
因此料液比对提取率的影响有极显著差异，故作多重比较 DT0.05=q0.05(5 ,10).(Se²／n) ½=0.0169 DT0.01=q0.01(5 10).(Se²／n) ½=0.0224 ︳Xh-Xl ︳ X2=0.099 X1=0.071 X2=0.099 X3=0.077 0.028** X3=0.077 0.006 0.022* X4=0.051 0.02* 0.048** 0.026** X5=0.040 0.031** 0.059** 0.037** ..
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X4=0.051
0.011 由此可知X1与X2、X5，X2与X4、X5，X3与X4、X5之间有极显著差异差异，X1与X4，X2与X3之间有显著差异，但综合方差分析可知料液比1:30时吸光度最大，故做正交试验时应选取料液比为1:30、1:40、1:50。
正交试验设计及直观分析：
1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ⅰi Ⅱi Ⅲi ..
A(温度) B（时间） C（料液比） D 1 2 3 3 1 2 2 3 1 吸光度 0.033 0.064 0.047 0.079 0.052 0.073 0.096 0.083 0.109 收得率（%） 试验方案 5.32 6.57 5.44 6.56 5.80 7.12 7.89 6.95 8.83 A1B1C1 A1B2C2 A1B3C3 A2B1C2 A2B2C3 A2B3C1 A3B1C3 A3B2C1 A3B3C2 1（70℃） 1（20min） 1(1:30) 1 1 2(30min) 3(40min) 2(1:40) 3(1:50) 2 3 1 3 1 2 37.49 42.06 37.93 12.5 14.02 2（80℃） 1 2 2 2 3 3（90℃） 1 3 3 34.23 38.58 44.67 11.41 12.86 2 3 38.87 38.22 40.39 12.96 12.74 .
Ri 14.89 3.48 13.46 0.72 12.64 1.52
由极差R i的大小，找出因素的主次如下：A>C>B
因此A应取A3，C应取C2，而B则选B3。由此得出最佳工艺为A3B3C2，即温度为90℃，时间30min，料液比为1:30时收得率最高为8.83%。 四、实习的体会
通过此次实验周，我学会了许多，这次实验，就像是对自己做论文时做好了准备，在对枸杞多糖成分提取的过程中，我们由于最初实验过程没有设计好，出现了失误，但我们没有气馁，而是通过咨询老师，咨询同学，确定了实验过程，实验条件，重新的再做一遍实验。而且，我也学会了做实验时，要先用单因素分析，然后利用方差分析，选出最适宜的三因素，然后确定三因素的三水平，最后进行正交试验。虽然实验过程中，我们走了许多弯路，但是正是这些弯路，才会让我们在做毕业论文时，少走弯路，最终达到自己的目标。同时，在实验过程中，也提高了我们的实践动手交流能力，为以后做实验打下了基础。
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