(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 107955965 A(43)申请公布日 2018.04.24
(21)申请号 201711175303.7(22)申请日 2017.11.22
(71)申请人 邢台晶龙电子材料有限公司
地址 054001 河北省邢台市开发区南园区
兴达大街(72)发明人 王会敏 张浩强 颜超 范晓甫
赵龙 张振国 霍永超 杜瑞豹 杨乐天 (74)专利代理机构 石家庄国为知识产权事务所
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代理人 王丽巧(51)Int.Cl.
C30B 15/20(2006.01)C30B 29/06(2006.01)
(54)发明名称
一种直拉法制备单晶硅的方法(57)摘要
本申请属于单晶硅生产技术领域，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的方法，单晶炉完成硅料熔化之后，单晶炉加热功率快速下降，温控器控制单晶炉的炉内温度稳定后，籽晶接触液面后引颈，引颈一定高度后，无位错开始放肩，放肩后长晶，单晶炉加热功率分步逐降，长晶达到目标直径后开始转肩。经过上述方法可以缩短单晶生长周期100min左右，提高引颈成功率40-50％。并且此方法可以快速找到引颈温度，减少长晶位错，缩短单晶的生长周期并减少硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质的影响，提高了引颈成功率及单晶品质。CN 107955965 A权利要求书1页 说明书5页 附图3页
CN 107955965 A
权 利 要 求 书
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1.一种直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，包括：在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；
在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；
在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间；
以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶；在长晶直径达到目标直径后转肩。
2.如权利要求1所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述放肩长晶包括：将提拉引颈的速度降低至第二预设速度，同时，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；
在所述长晶直径达到第一预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；在所述长晶直径达到第二预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率。3.如权利要求1所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述在长晶直径达到目标直径后转肩，包括：
在所述长晶直径达到目标直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率，并开始转肩。
4.如权利要求1所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设时间为25-40min，所述第二预设时间为3-8min，所述第三预设时间为25-40min。
5.如权利要求4所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设时间为30min，所述第二预设时间为5min，所述第三预设时间为30min。
6.如权利要求2所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设速度为5.00-7.00mm/min,所述第二预设速度为0.6-0.8mm/min。
7.如权利要求6所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设速度为6.00mm/min,所述第二预设速度为0.7mm/min。
8.如权利要求2所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设功率大小为0.3-0.8kw。
9.如权利要求8所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述第一预设功率大小为0.5kw。
10.如权利要求2所述的直拉法制备单晶硅的方法，其特征在于，所述放肩后长晶的第一预设直径为80mm，所述放肩后长晶的第二预设直径为120mm。
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说 明 书
一种直拉法制备单晶硅的方法
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技术领域
[0001]本申请属于单晶硅生产技术领域，具体涉及一种直拉法制备单晶硅的方法。背景技术
[0002]单晶硅生产过程包括以下工序：拆炉-装料-熔化料-引颈-放肩-转肩-等径-收尾-停炉。其中，引颈、放肩是当硅料熔化后通过降低单晶炉的加热功率来保证一个适合单晶生长的温度下用籽晶牵引单晶生长的过程，籽晶与液面接触时会产生位错需要引细颈来排除位错，单晶炉内温度合适，引细颈才能排好位错开始长晶。[0003]怎样在现有技术条件下有效提高单晶成精率，缩短单晶生长周期是单晶硅生产厂家迫切需要解决的重大问题。
发明内容
[0004]有鉴于此，本申请实施例提供一种直拉法制备单晶硅的方法，以解决现有技术条件下有效提高单晶成精率，缩短单晶生长周期的问题。
[0005]本申请实施例提供了一种直拉法制备单晶硅的方法，包括：[0006]在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；
[0007]在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；
[0008]在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间；[0009]以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶；[0010]在长晶直径达到目标直径后转肩。[0011]进一步地，所述放肩长晶包括：
[0012]将提拉引颈的速度降低至第二预设速度，同时，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；
[0013]在所述长晶直径达到第一预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；
[0014]在所述长晶直径达到第二预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率；
[0015]进一步地，所述在长晶直径达到目标直径后转肩，包括：[0016]在所述长晶直径达到目标直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率，并开始转肩。
[0017]进一步地，所述第一预设时间为25-40min，所述第二预设时间为3-8min，所述第三预设时间为25-40min。[0018]进一步地，所述第一预设时间为30min，所述第二预设时间为5min，所述第三预设
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说 明 书
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时间为30min。
[0019]进一步地，所述第一预设速度为5.00-7.00mm/min,所述第二预设速度为0.6-0.8mm/min。
[0020]进一步地，所述第一预设速度为6.00mm/min,所述第二预设速度为0.7mm/min。[0021]进一步地，所述第一预设功率大小为0.3-0.8kw。[0022]进一步地，所述第一预设功率大小为0.5kw。[0023]进一步地，所述放肩后长晶的第一预设直径为80mm，所述放肩后长晶的第二预设直径为120mm。
[0024]本申请实施例技术方案与现有技术相比存在的有益效果是：[0025]本申请实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法，单晶炉完成硅料熔化之后，单晶炉加热功率快速下降，温控器控制单晶炉的炉内温度稳定后，籽晶接触液面后引颈，引颈一定高度后，无位错开始放肩，放肩后长晶，单晶炉加热功率分步逐降，长晶达到目标直径后开始转肩。经过上述方法可以缩短单晶生长周期100min左右，提高引颈成功率40-50％。并且此方法可以快速找到引颈温度，减少长晶位错，缩短单晶的生长周期并减少硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质的影响，提高了引颈成功率及单晶品质。附图说明
[0026]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0027]图1是本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图；
[0028]图2是本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法中放肩长晶的实现流程图；
[0029]图3是本申请又一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图。具体实施方式
[0030]以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本申请实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本申请。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本申请的描述。[0031]为了说明本申请所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。[0032]参见图1所示，本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图，如图所示该方法可以包括以下步骤：[0033]步骤S101，在单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度。
[0034]单晶硅生产工艺中，装硅料，熔化硅料是前期步骤，适当高的单晶炉加热功率可以加快硅料熔化，缩短硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质。[0035]在本申请实施例中，采用的单晶炉为80单晶炉，具体型号为TDR-80单晶炉。所述
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TDR-80单晶炉熔化硅料的加热功率一般在100kw以上，在本申请实施例中，硅料熔化时单晶炉的加热功率是120kw。
[0036]在本申请实施例中，所述单晶炉完成硅料熔化之后，加热功率直接下降80kw至40kw，快速降低所述单晶炉内的温度，节约时间。[0037]步骤S102，在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过温控器调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内。[0038]所述长晶温度的预设范围是所述硅料熔化成熔硅状态后，保持熔硅的状态并适合提拉引颈的温度范围。所述长晶温度的预设范围远低于所述单晶炉刚完成硅料熔化时的温度，故需要单晶炉完成硅料熔化后快速降低加热功率。
[0039]所述温控器可以实现与所述单晶炉的控制器进行高频数据交换，通过温控器直观清楚地实现对所述单晶炉的加热功率的调节。工业生产多采用英国欧陆温控器；所述温控器根据所述长晶温度的预设范围通过调节所述单晶炉的加热功率来调节所述单晶炉的加热温度。
[0040]本申请实施例中，所述温控器型号为英国欧陆EUROTHERM温控器3504。[0041]步骤S103，在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于第二预设时间。[0042]所述单晶炉内的所述熔硅稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于第一预设时间是为了保证所述单晶炉内的全部熔硅都到达了所述长晶温度的预设范围。[0043]所述单晶炉内的全部熔硅都到达了所述长晶温度的预设范围，保证了提拉引颈时有充分合适的单晶生长温度，最大程度减少了卡凌等失去单晶结构导致引颈失败的可能。[0044]单晶生长需要有籽晶牵引，籽晶与熔硅接触容易产生位错，需要合适的温度才能排好位错开始长晶，既可以开始引颈。
[0045]所述籽晶是具有和所需晶体相同晶向的小晶体，是生长单晶的种子，也叫晶种。用不同晶向的籽晶做晶种，会获得不同晶向的单晶，实际生产中也有称之为母晶。[0046]控制籽晶接触单晶炉内熔硅的液面的接触时间大于第二预设时间，是为了保证所述籽晶的四个凌线开始长晶后再开始提拉引颈，提拉引颈起始时能排除位错，提高成功率。[0047]进一步地，所述第一预设时间为25-40min，所述第二预设时间为3-8min；在本申请实施例中，所述第一预设时间为30min，所述第二预设时间为5min。[0048]步骤S104，以第一预设速度提拉引颈第三预设时间后，放肩长晶。[0049]提拉引颈是所述直拉法制备单晶硅的重点步骤，提拉引颈的速度、炉内温度，籽晶的凌线生长等都是提拉引颈保证无位错的关键因素。
[0050]提拉引颈步骤的拉晶长度由提拉速度和提拉时间决定的。[0051]进一步地，所述第一预设速度为5.00-7.00mm/min,所述第三预设时间为25-40min。在本申请实施例中，所述第一预设速度为6.00mm/min，所述第三预设时间为30min；提拉引颈的拉晶的长度为所述第一预设速度6.00mm/min与所述第三预设时间30min的乘积，即180mm。
[0052]步骤S105，在长晶直径达到目标直径后转肩。
[0053]在本申请实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法中，转肩之后就是等径、收尾等操作。
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放肩长晶时所述单晶炉需要降温，但降温过快过慢都不行，只有降温合适才能保
证排好位错，单晶快速生长。[0055]进一步地，参见图2所示，本申请一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法中放肩长晶的实现流程图，如图所示，具体包括三个步骤：[0056]步骤S201，将提拉引颈的速度降低至第二预设速度，同时，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率。[0057]放肩后，提拉引颈速度放缓，降低所述单晶炉的加热功率，通过长晶增加长晶直径。进一步地，所述第二预设速度为0.6-0.8mm/min，所述第一预设功率大小为0.3-0.8kw；在本申请实施例中，所述第二预设速度为0.7mm/min，所述第一预设功率大小为0.5kw；将提拉引颈的速度降低至0.7mm/min，同时，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw。[0058]步骤S202，在所述长晶直径达到第一预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率。
[0059]所述放肩长晶过程中，根据长晶直径的变化，所述单晶炉的加热功率也在台阶式下降。在本申请实施例中，所述放肩后长晶的第一预设直径为80mm；在所述长晶直径达到80mm后，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw。[0060]步骤S203，在所述长晶直径达到第二预设直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率。
[0061]在本申请实施例中，所述放肩后长晶的第二预设直径为120mm；在所述长晶直径达到120mm后，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw。[0062]进一步地，所述在长晶直径达到目标直径后转肩，包括：[0063]在所述长晶直径达到目标直径后，将所述单晶炉的加热功率降低第一预设功率，并开始转肩。
[0064]所述放肩后长晶的目标直径根据所述单晶炉生产的单晶硅的型号不同而不同设置。在本申请实施例中，所述直拉法制备单晶硅的方法用于生产M2型单晶硅，所述放肩后长晶的目标直径范围为210mm-214mm，实际生产的长晶目标直径为212mm。[0065]故在本申请实施例中，生产M2型单晶硅，在所述长晶直径达到212mm后，开始转肩，并将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw。
[0066]本申请实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法，单晶炉完成硅料熔化之后，单晶炉加热功率快速下降，温控器控制单晶炉的炉内温度稳定后，籽晶接触液面后引颈，引颈一定高度后，无位错开始放肩，放肩后长晶，单晶炉加热功率分步逐降，长晶达到目标直径后开始转肩。经过上述方法可以缩短单晶生长周期100min左右，提高引颈成功率40-50％。并且此方法可以快速找到引颈温度，减少长晶位错，缩短单晶的生长周期并减少硅料与石英埚接触时间以减少硅料杂质的影响，提高了引颈成功率及单晶品质。[0067]参见图3所示，本申请又一实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法的实现流程图，如图所示该方法可以包括以下步骤：[0068]步骤S301，在TDR-80单晶炉完成硅料熔化之后，降低所述单晶炉的加热功率至40kw，以降低所述单晶炉内的温度；[0069]步骤S302，在所述单晶炉内的温度降低至长晶温度时，通过欧陆温控器3504调节所述单晶炉的加热功率使所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内；
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步骤S303，在所述单晶炉内的温度稳定在所述长晶温度的预设范围内的时间大于
30min后，控制籽晶接触所述单晶炉内熔硅的液面，接触时间大于5min；[0071]步骤S304，以6.00mm/min的速度提拉引颈30min后，放肩；[0072]步骤S305，将提拉引颈的速度降低至0.7mm/min，同时，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw；
[0073]步骤S306，在所述长晶直径达到80mm后，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw；[0074]步骤S307，在所述长晶直径达到120mm后，将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw；[0075]步骤S308，在所述长晶直径达到212mm后，开始转肩，并将所述单晶炉的加热功率降低0.5kw。
[0076]本申请实施例提供的直拉法制备单晶硅的方法，由原来从熔化硅料到转肩需要290min-310min才能完成，缩短为180min-200min内完成，可节省的单晶生长周期时间将近105min，同时也提高了引颈成功率，成功率可提高40-50％。本申请具有操作简单方便的优点，可有效缩短单晶硅棒引颈到转肩的时间，缩短了单晶生长周期，减少杂质，提高单晶硅棒生产效率及成功率，便于推广应用。[0077]应理解，上述实施例中各步骤的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
[0078]以上所述实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本申请的保护范围之内。
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