草酸含量的测定

草酸含量的测定

草酸中H2C2O4含量的测定

实验目的

1.学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用。

2.学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。

实验原理

H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8,cKa2＞10-8,Ka1/Ka2＜105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+：

H2C2O4+2NaOH = Na2C2O4+2H2O计量点pH值8.4左右,可用酚酞作指示剂。

NaOH标准溶液采用间接配制法配制,以邻苯二甲酸氢钾标定：

邻苯二甲酸氢钾+NaOH = -COOK

-COONa

+H2O

-COONa +H2O

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此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞作指示剂。

器材和药品

1.器材 天平〔0.1g、0.1mg,碱式滴定管〔50mL,移液管〔20mL,容量瓶〔100mL,锥形瓶〔250mL等。

2.药品 NaOH〔A.R.,邻苯二甲酸氢钾〔基准试剂,H2C2O4·2H2O〔A.R.orC.P.,样品,酚酞指示剂〔0.2%乙醇溶液等。

实验方法

一、NaOH标准溶液的配制与标定

1.NaOH标准溶液的配制〔约0.1mol·L-1

用台称称取NaOH1.0g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,用橡皮塞塞好,摇匀。

2.NaOH标准溶液的标定

准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。

NaOH标准溶液浓度计算： ,取三次测定的平均值。

二、H2C2O4含量测定

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准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

用20mL移液管移取试样溶液于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。

H2C2O4含量计算： ,取三次测定的平均值。

思考题

1.NaOH标准溶液可否用直接法配制？为什么？

2.在滴定分析中,滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次,而锥形瓶不用操作液润洗？

3.溶解邻苯二甲酸氢钾所用水的体积需要很准确吗？为什么？

4.滴定管读数的正确操作是怎样的？有几种读数方法？

5.以酚酞为指示剂,若终点微红色半分钟以后褪去,是否说明还没滴定到终点？为什么？

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