目录
实训室工作要求 ...................... 2 实训室安全守则 ...................... 2 编写药品检验操作规程 ................ 3 学会使用药典 ........................ 4 玻璃仪器的洗涤 ...................... 6 容量仪器的使用 ...................... 9 容量仪器的校正 ..................... 12 溶出仪使用操作规程 ................. 18 数显鼓风干燥箱使用操作规程 ......... 19 751G紫外－可见分光光度计操作规程 .. 20 752光栅紫外－可见分光光度计操作规程 21 光谱756紫外可见分光光度计操作规程 . 22 溶液的配制 ......................... 22 阿昔洛韦片 ......................... 26 阿昔洛韦片检验操作规程 ............. 27 对乙酰氨基酚片Ch.P（2005） ........ 31 对乙酰氨基酚片检验操作规程 ......... 31 维生素B1片检验操作规程 ............ 38
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实训室工作要求
实训工作人员应努力钻研业务，掌握正确、熟练的操作技能，培养精细的观察实验现象和准确、及时、如实地记录实验数据的科学作风，养成良好的工作习惯。
1）、工作要有计划。实验前要有充分准备，使工作能有条不紊地顺利进行。 2）、实验情况及数据要在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规格化。作记录要用钢笔或圆珠笔，如有错误，应划掉重写。不要涂改。实验记录和报告单，应按照规定和实际需要保留一段时间，以备查考。 3）、要注意培养良好的工作习惯，养成严谨细致的科学作风。实验中所用的仪器、药品放置要合理、有序，实验台面要清洁、整齐；实验告一段落后要及时整理；实验完了，一切仪器、药品、工具等都要放回原处。
4）、注意卫生。工作时要穿实验服。实验服不要在非工作时穿用，以免有害物质扩散。实验前后都应洗手。实验前如果手不干净，可能玷污仪器，试剂，影响结果的可靠性和准确性；实验后如不认真洗手，可能将有毒物质带出，甚至误入口中，引起中毒。
5）、保持实验室整洁。实验室要定期打扫，保持清洁。火柴梗、碎滤纸、固体废物及有毒、有腐蚀性的废液、要倒在废液缸，并定期妥善处理。
实训室安全守则
实训工作人员必须高度重视安全工作，严格遵守操作规程，杜绝事故发生。万一发生事故，要沉着、冷静，积极采取措施，避免事故扩大。
1）、要熟悉仪器、设备的性能和使用方法，按规定要求进行操作。在作未知物料或性能不明的实验时，应从小量开始，并采取一定的仿护措施。
2）、凡能产生刺激性、腐蚀性、有毒或恶臭气体的操作，必须在通风柜中进行。
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3）、加热易燃试剂时，必须用水浴、油浴、沙浴，或用电热套，绝不能用明火。如果加热温度有可能达到被加热物质的沸点，则必须加入沸石，以防爆沸。
4）、所有剧毒药品，要严格管理，小心使用，切勿触及伤口或误入口中。操作结束后，必须仔细洗手。
5）、凡装过强腐蚀性、易爆或有毒的容器，应由操作者及时、亲自洗净。装过浓硫酸的瓶子，如还再用，一般不要洗。
6）、稀释硫酸时，必须在烧杯、锥型瓶等烧器类容器内进行，必须将硫酸沿玻棒慢慢导入水中（绝不能将水倒入硫酸中）要边加边搅拌，发现温度过高，应等温度冷却后再继续稀释。
7）、要严格遵守安全用电的规程。
8）、下班前要检查水、电、门、窗，确保安全。
编写药品检验操作规程
医药类中等职业学校药物专业特别是将来从事药物分析专业的学生，应具有
按照药品质量标准的规定，对药物进行常规理化分析的能力，即达到药物分析中级工水平，进行药物分析实训是一项非常有效的措施。其中，编写药品检验操作规程正是一个锻炼的好机会，不仅做到对检验药品的方法心中有数，而且也能对所学的理论课程也是一个复习巩固的过程。如何正确地编写药品检验操作规程，就应该知道药品检验操作规程所包含的内容。药品检验操作规程包含的内容如下：
1、标题：本标题的名称、范围或采用的方法。 2、定义：本规程中出现的名词、术语、应给出定义。
3、原理：简要叙述操作方法的基本原理，必要时写出化学反应式。 4、试药和试液：写出其配制方法及标定方法。（查药典） 5、仪器、装置和设备：应有校正方法及使用注意事项等。 6、操作要点：主要是浓度的计算和溶液配制时详细的操作步骤。
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7、计算和记录：应写明计算方法或公式、相对误差限度的要求及结果保留核位数等，并对记录提出相应的格式和要求。
8、结果判定：应写明表示结果的标准，或指明所用的方法。 【示例】
学会使用药典
药品检验工作的主要依据是药品质量标准，而药典是药品质量标准最主要的一级标准，学会查阅药典、正确理解药典中有关技术参数和标准，是药品检验工作者必备的基本技能。
中国药典分为一部、二部和三部。一部收载中药材、成方及单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及各类制剂。三部收载生物制品。药典的主要组成是凡例、正文、附录和索引。
1、凡例 是解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则，凡例中将正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。例如“精密称定”、“称取” 、“约”、“凉暗处”等等，这些共性问题频频出现在药典中，有些术语易懂、有些需要理解。
（1）称取 以阿拉伯数字表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,即根据“四舍六入五留双”来确定称样量及称量仪器。如称取“0.1g”系指称取的重量为0.06～0.14g;称取“2g”系指称取的重量为1.5～2.5g;称取“2.0g”系指称取的重量为1.95～2.05g;称取“2.00g”系指称取的重量为1.995～2.005g。 【示例】 标准铁溶液的制备 称取硫酸铁铵0.863g于1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
*0.863g的操作 取样量范围是0.8626g～0.8634g；万分之一天平称量。 类似的还有标准氯化钠溶液制备、标准硫酸钾溶液制备及重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）制备等等。
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（2）精密称定 系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。实质上就是要求
％。这种称量要求频繁出现在含量测定中。 称量误差0.1【示例】1 阿司匹林的含量测定 “取本品约0.4g，精密称定，„„。”称重的
1准确度为0.4g＝0.0004g，万分之一天平就可满足此称量要求。
1000【示例】2 对乙酰氨基酚的含量测定 “取本品约40mg，精密称定，„„。”
1称量的准确度为0.04g＝0.00004g，如用万分之一天平称量，则称量误差
1000会大于0.1％，所以需用十万分之一天平。 取样量 适宜的称量仪器
1g 千分之一天平 （感量1mg） 0.1－1g 万分之一天平 （感量0.1mg） 0.01－0.1g 十万分之一天平（感量0.01mg）
（3）约 规定取用量为约若干时，是指取用量不得超过规定量的±10％，由此规定了取样量范围。
例如，“取本品约0.4g，……”符合要求的取样量是0.36～0.44g。 （4）滴定液 已知准确浓度的溶液。
①滴定液实际浓度应不超过规定浓度（亦称名义值）的±5％。
例如，盐酸滴定液（0.1mol/L），名义值是0.1mol/L,符合要求实际浓度应在0.095～0.105mol/L之间。
②标定份数 标定系指利用基准物质来确定滴定液浓度的操作过程。
标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液， 在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
③标定结果要求 除另有规定外，标定的相对平均偏差不得超过0.1％。非水溶液滴定法中碱滴定液的标定的相对平均偏差均不得超过0.2％。
2、附录 主要包括制剂通则、正文中重复使用的检测方法（通用检测方法）、指
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导原则及试药、试液等内容。试药、试液中包括试液、试纸、指示剂、滴定液、缓冲液等的配制方法。
玻璃仪器的洗涤
在实验室中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对实验结果有很大影响。 一、洁净剂及使用范围：
最常用的洁净剂是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有机溶剂等。
肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。因此需要浸泡一定的机间使其充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将水洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。 洗涤液的制备及使用注意事项：
洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液 。将较常用的几种介绍如下。
1. 强酸氧化剂洗液※
强酸氧化剂洗液是用重铬酸钾（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力， 对玻璃仪器又极少有侵蚀作用。所以这种洗液在实验室内使用最广泛。
酸性洗液的浓度可从5% ～12%。配制方法为：取一定量的工业用K2Cr2O7，
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先用约1～2倍的水加热溶解，稍冷后，将所需体积的工业用浓H2SO4徐徐加入K2Cr2O7溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边加边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，待冷却后，装入洗液瓶备用。新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工业品K2Cr2O7置于100mL水中（加
水量不是固定不变的，以能溶解为度），加热溶解，冷却，徐徐加入浓H2SO4 340mL，边加边搅拌，冷后装瓶备用。
这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废液应倒入废液缸中，不要倒在水池里和下水道里，以免腐蚀水池和下水道。 2.碱性高锰酸钾洗液
用碱性高锰酸钾作洗液，作用缓慢，适合用于洗涤有油污的器皿。配法：取高锰酸钾（KMnO4）4克加少量水溶解后，再加入10%氢氧化钠（NaOH）100mL。 3.有机溶剂
带有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大，能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤，如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
二、玻璃仪器的洗涤程序与要求：
1.试管、烧杯、量筒、称量瓶、锥形瓶、容量瓶 等的洗涤程序
洗液浸泡（必要时）→毛刷蘸去污粉洗→自来水冲洗→纯水洗三次。 2.移液管、滴定管的洗涤程序
洗液浸泡（必要时）→清洁液洗→自来水冲洗→纯水润洗三次→工作溶液润洗三次＊。
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＊ 如是晾干备用的，直接用工作溶液洗三次即可使用。
＊ 在定量分析中，经常用烧杯来接续滤液，此时烧杯亦需用工作溶液洗三次。 ＊ 带有精密刻度的仪器不宜用去污粉洗，以免磨损内壁和刻度线，影响容量的准确度。
2作痕量金属分析的玻璃仪器，使用1:1～1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。
3.进行荧光分析时，玻璃仪器应避免使用洗衣粉洗涤（因洗衣粉中含有荧光增白剂，会给分析结果带来误差）。
4.玻璃仪器是否洗干净的标志：玻璃壁应不挂水珠。否则重新洗涤，直至符合要求。
三、玻璃仪器的干燥：
作实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。用于不同实验对干燥有不同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于其它实验用的仪器很多要求是干燥的，应根据不同要求进行干燥仪器。
（1） 晾干
不急等用的仪器，可在纯水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用安装木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 （2） 烘干
洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为105～110℃烘1小时左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
＊带塞子或盖子的玻璃仪器烘干时，应将塞子或盖子取下，以免器皿胀裂。 ＊硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把试管炸裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 （3） 热（冷）风吹干
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对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始用冷风吹1～2分钟，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸汽，不使其又冷凝在容器内。
容量仪器的使用
容量仪器是具有准确容积的一类玻璃仪器，如滴定管、容量瓶（简称量瓶）和移液管。此类仪器广泛应用于定量分析中，掌握这类仪器的使用是药物分析工作者必备的基本技能。 一、滴定管的使用方法：
1、检漏 将纯水装入滴定管，擦掉滴定管外壁水珠，打开或关闭活塞，看活塞
处是否漏水。如漏水，则取下活塞栓，擦净活塞栓和滴定管套孔，在活塞栓周围涂上适量凡士林（孔附近不要涂），将活塞插入套孔朝一个方向旋转直至凡士林均匀透明。装入纯水，再检漏，如漏水，仍采用上述方法处理，直至不漏水为止。如是聚四氟乙烯活塞（即酸碱两用滴定管），检漏发现漏水时，可适当旋紧固定活塞栓的螺丝，直至不漏水，不需要涂抹凡士林。
2、工作溶液洗涤 用滴定液洗三次（每次5～10ml），除去残留在管壁和下端管
尖内的水，以防滴定液被管中的水稀释。
3 、 赶气泡 滴定液凡士林装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖
端会有气泡，必须排除，否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡；如为碱式滴定管，则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠，气泡即可被溶液排除。
4、调零 加入滴定液至零刻度线以上，旋转活塞或挤压玻璃珠，使液面在零刻
度处。
5、滴定
⑴酸式滴定管：左手拇指与食指、中指捏住活塞，掌心内空（掌心不要接触活塞
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和套管），慢慢旋转活塞，控制滴定液以适当速度滴下。右手拇指、食指、中指和无名指捏住锥形瓶瓶颈，瓶口向外侧翻，瓶口指向～45°，手腕不停旋转和摆动（肘关节不动）。
⑵碱式滴定管：左手拇指与食指挤压玻璃珠中部或上半部（勿挤压下半部，否则会使滴定管尖端没有溶液，造成体积误差）,无名指与小指夹住滴定管尖嘴（不使尖嘴摆动），右手同上。⑶滴定时不应太快，每秒钟放出3～4 滴为宜（即连珠滴），切忌不要成液柱流下（亚硝酸钠法例外），尤其在接近终点时，应一滴一滴逐滴加入，必要时滴半滴。
6、读数 滴定管体积可精确至±0.01ml,即要求读至小数点后两位。例如
21.04ml。
⑴读数时，可取下滴定管，眼睛与液面保持水平。 ⑵普通滴定管，读取凹液面。
⑶滴定液颜色如太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点， 为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约4×1.5cm 白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1 分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在一水平上；此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。
⑷兰带滴定管，读取峰尖（有溶液的部分兰线粗一些，没有溶液的部分兰线细一些，在有溶液与没有溶液的临界点，兰线由粗到细，出现一个峰尖）。
⑸滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。 ⑹平行测定时，前一份体积读取后，应重新加滴定液，调零后再滴下一份。 二、量瓶的使用方法 量瓶是用来准确配制一定体积溶液的仪器。 1、磨口塞与瓶应编号配套或用绳子相连接，以免弄错。
2、检漏 向量瓶中加部分水，塞上塞子，倒立、振摇，看塞子与瓶口连接处有
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无水溢出。
3、定容时，先加大部分溶剂于量瓶中，边加边倒立、振摇，近刻度时，用胶头滴管滴加溶剂至刻度（凹液面与环线相切）。
4、一般需避光的溶液（如硝酸银、碘、溴等），需用棕色容量瓶。
5、配好后的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中，不宜用于贮存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。
三、移液管的使用方法 移液管是用于准确转移一定体积溶液的仪器。移液管有肚式移液管和刻度移液管二种，刻度移液管又称吸量管。
1.使用时，应先将移液管洗净，自然沥干，并用待量取的溶液少许荡洗3 次。 2.以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方，将移液管插入供试品溶液液面下约1cm，不应伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液过多，也不应伸入太少，以免液面下降后而吸空。这时，左手拿洗耳球，并挤压，插入移液管管口，慢慢放松洗耳球，轻轻将溶液吸上，眼睛注意正在上升的液面位置，移液管应随容器内液面下降而下降，当液面上升到刻度标线以上约1cm 时，迅速用右手食指堵住管口，取出移液管，用滤纸条拭干移液管下端外壁，并使与地面垂直。拇指和中指来回旋转管颈，同时稍微松开右手食指，使液面缓缓均匀下降（此项技能是否掌握的标志），此时视线应平视标线，直到弯月面与标线相切，立即按紧食指，使液体不再流出。
3.再将移液管移入准备接受溶液的容器中，使其出口尖端接触器壁，使容器微倾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地顺壁流下，待溶液停止流出后，一般等待15 秒钟拿出。
4.注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体，不可吹出。 五、容量仪器使用的注意事项
1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球（洗耳球）吸取溶液，不可用嘴吸取。 2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁，以免造成内壁划痕，而致容量不准。每次用毕应及时用自来水冲洗，再用清洁液洗
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涤（不能用毛刷刷洗），用自来水冲洗干净，再用纯化水润洗3 次，倒挂，自然沥干，不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠，先用自来水冲洗，沥干后，再用重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净，再用纯化水冲洗3 次，倒挂，自然沥干。 3.需精密量取5、10、20、25、50ml 等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。 4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗（3 次），应先量取较稀的一份，然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。
5.容量仪器（滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等）需校正后再使用，以确保测量体积的准确性。
容量仪器的校正
一、操作原理
一些对量的概念要求严格的容量仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，它们
的准确性直接影响到测定结果的正确性。而由于种种原因，有的容量仪器与它的标示量并不完全相符，这需要对容量仪器进行校正。容量仪器的校准，通常可采用两种方法： 1相对校准
当两种容量仪器需配套使用时，他们之间的量应呈整倍数关系。例如，25ml的移液管量取10次，它的容积总量应恰好与250ml的容量瓶所标示的容积量相等（即液面凹处最低点应与容量瓶的刻线相切）。否则，就应该重新校准。 2绝对校准（即测出容量仪器的实际容积）
校准容量仪器的方法是，称量被校准量器中量入或量出的纯净水（蒸馏水或去离子水）的质量（m水），再根据当时温度下水的密度，计算出水的实际容积，也就是被校准容器的实际容积，从而得出该校准容器的校正值，供需准确测定时
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使用。
计算公式如下：
利用公式 V实际=m水/d空气t℃ 计算出V实际 校正值 = V实际 — V标示 准确容积=标示值+校正值
下面是不同温度时水的d真空和d空气：（衡量法用表）
不同温度时水的d真空和d空气 T℃ D真空，g/ml d空气，g/ml T℃ d真空，g/ml 4 0．9997 0．99851 18 0．99860 5 0．9996 0．99853 19 0．99841 6 0．9994 0．99853 20 0．99821 7 0，9990 0．99852 21 0．99799 8 0．99985 0．99849 22 0．99777 9 0．99978 0．99845 23 0．99754 10 0．99970 0．99839 24 0．99730 11 0．99961 0．99833 25 0．99705 12 0．99950 0．99824 26 0．99679 13 0．99938 0．99815 27 0．99652 14 0．99925 0．99804 28 0．99624 15 0．99910 0．99792 29 0．99595 16 0．99894 0．99778 30 0．99565 17 0，99878 0．99764 二、校正操作的条件及设备：
1 进行容量校正的工作室温度为（20±5）℃
室内温度变化不能大于1.0℃/h； 水温与室温之差不应超过2℃； 2 衡量法用介质：纯净水（去离子水或蒸馏水） 3 天平使用砝码：三等砝码。
4 相应称量范围的天平，其称量误差应小于被检量器允差的1/10； 5 温度计：温度范围为0→50℃，分度值为0.1℃； 6 分度值为0.2秒的秒表。 三、操作步骤
一、滴定管容积的校正 1仪器及玻璃器皿
※已校过的万分之一电光分析天平；滴定管；有塞锥形瓶（50ml）；100ml小烧杯；50℃温度计（分度值为0.01℃）钢笔；秒表；计算器。 2资料
d空气，g/ml 0．99751 0．99733 0．99715 0．99695 0．99676 0．99655 0．99634 0．99612 0．99588 0．99566 0，99539 0，99512 0．99485 13
⑴不同温度时水的d真空和d空气表 ⑵滴定管的校正表（空白表） 3溶液： 纯净水（蒸馏水或去离子水） 4操作步骤
⑴滴定管的准备：先将待标的滴定管用洗液浸泡数小时，或反复数次吸取洗液，然后用自来水冲洗净，管壁上不应挂水珠，用纯净水洗涤三至五次，晾干备用。
⑵有塞锥形瓶的准备：将锥形瓶洗净（先将有塞锥形瓶用洗液浸泡数小时，然后用自来水冲洗净，瓶壁上不应挂水珠。用纯净水洗涤三至五次。晾干备用。 ⑶将以上的仪器及玻璃器皿和纯净水置入天平室与之温度平衡。
⑷取滴定管倒挂在滴定管架上控干五分钟以上，然后，将滴定管注人纯净水至0标线上约5mm处，15秒后将水放至0刻度，然后由滴定管内的水按每分钟不超过10ml的滴定速度滴定，将一定量（5ml或10ml）的水放入一已洗净，干燥后并称准至0.001g的50ml有塞锥形瓶中(水不能沾湿磨砂口处)盖紧瓶塞，再称准至0.001g，两次的质量之差即为放出水体积的质量。根据水温，查出水的密度，就可算出滴定管的真实容积和校正值。
依次类推再进行下一段的称重和计算，直至各部分皆称完为止。 ⑸滴定管的校正点；
1~10ml滴定管：半容量和总容量二点；
25ml滴定管：A※级：0～5，0～10，0～15，0～20，0～25五点；
B级：0～12.5，0～25两点。
50ml滴定管：A级：0～10，0～20，0～30，0～40，0～50五点； B级：0～12.5，0～25，0～37.5，0～50四点。 100ml滴定管：A级：0～20，0～40，0～60，0～80，0～100五点； B级：0～25，0～50，0～75，0～100四点。
※（量器的等级： 玻璃量器所标出是刻度和容量数值，叫做标准温度20℃时的标称容量，量器按其标称容量准确度的高低，分为A级和B级两种。凡分级
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的量器，上面都有相应的等级标志；如无任何标志，则属于B级。另外还有一种A2级，实际上是A级的副品。）
5填写滴定管的校正表 温度 ℃ A ml 滴定管读数 0.00～5.00 B ml 读取的容量 C g D g E ml F ml G ml 总校正值 瓶+水重 水 重 (瓶重) 真实容量 校正值 5.00～10.00 10.0～15.00 15.0～20.00 20.0～25.00 6 画出滴定管的滴定曲线图：根据上表的数据在坐标纸上以校正值为横坐标,滴定管的体积即：校准容积为纵坐标,画出滴定管的滴定曲线,这样在滴定时任何段体积的校正值都可以从曲线上查出,计算时应将此校正值加在所观察的体积。
例：某25ml 滴定管校准曲线图 校准容积/ml 0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0 5 10 15 20 25 滴定管体积/ml 7 注意事项：
⑴滴定管只须洗净，不必干燥。
⑵校正时用来称纯净水的小具塞锥形瓶，必须干净，瓶颈处干燥。 ⑶校正时所用的纯净水及欲校正的量器至少需在室内放置几小时以上，直
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至与室温相同，才可进行操作，以减少校正的误差。 ⑷开始放水前，滴定管与管尖端及外面的水必须除去。
⑸如室温有变化，须在每次放下纯净水时，记录水的温度，并加以校正。 ⑹校正时要控制水的流速，使每分钟流下3～4滴（1分钟约10ml）水液面放在需校正量的1cm时须放缓速度使恰至所需刻度，读取读数时液面应与视线在一水平面上，否则每次结果因读数不正确而引起误差。
⑺称量水重所用的天平的精度，应达到所称水重有四位有效数字的程度。 ⑻每个容量仪器应同时校正2～3次，求其平均值。 ⑼滴定管校正表的填写：
A项为每5ml或10ml每一段的滴定管读数。 B项为每段读取的体积ml。 C项为每段的体积和瓶子重量
D项为每段的体积和瓶子重量—瓶子重量=水的重量。 E 项为真实容量=水重/当时水温的1ml水的质量。 F 校正值（计算方法见前面的公式）
二、移液管的校正（腹式吸管）（单标记移液管的“流出量”的校正方法） 1、取已洗净并晾干的移液管，吸取纯净水至刻度并使与地面垂直，然后使纯净水流入已称定重量的锥形瓶中，再称定重量。（取四位有效数字）如此操作二次求平均值，再从表中查出纯净水的实际温度时的质量就可计算出移液管的真实容积，再用钻石笔刻在管壁上，便于以后计算时校正使用
2、 记录 水温 ℃ 空锥形瓶重 g Ⅰ Ⅱ 锥形瓶+水重 g 水重 g 移液管的真正容积ml 16
平均值 ml
1、刻度吸管的校正
（1） 刻度吸管的清洗 用重铬酸钾洗液浸泡后，用水冲净至不挂水珠，再
用纯净水洗3～5次。
（2） 称量 用电光分析天平称定干燥的具塞锥形瓶的质量（50ml） （3） 用温度计测定纯净水的温度
（4） 用洗耳球控制刻度吸管吸取纯净水，用滤纸控净管口，调整弯液面
与校正点相切。
（5） 使流液口与接水杯内壁接触，称量杯倾斜约30℃，二者不能有相对
移动当水流至口端不流时，近似等待3秒随即将流液口移开，塞上瓶塞。
（6） 用电光天平称定锥形瓶及水的质量。
（7） 在衡量法用表中查得各项数据，根据公式计算校正点实际放出体积。 三、容量瓶的校正
通常容量瓶的标示容量均系指“盛容量”，校正时，先将容量瓶洗净，待干燥
冷却后称定重量加纯净水至刻度（水液的弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度线相切）用滤纸条将附着瓶颈内壁的水滴吸干，随时塞上瓶塞，仔细将瓶外壁擦干，再称定重量（准确至水重小数点后为四位有效数字）两次称定重量之差，即为盛容量的水重，再根据水温从表1中查出当时水温的质量，算出校正值两数相加，即得该容量瓶的真实容量。可用钻石笔刻在管壁上，便于以后计算时校正使用 。
在实际工作中，容量瓶常与移液管配合使用。如经常把一定量的物质，溶于
容量瓶中，稀释至刻度后，用移液管取出一部分进行定量分析，因此容量瓶亦可用已校正过的移液管加以校正，如校正100ml的容量瓶，可用已校正过的25ml移液管吸取4次，置于容量瓶中，而后照上法，用氢氟酸刻上新刻度。根据国
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家规定，容量瓶允许的误差范围如下：
10ml为±0.2ml 25ml为±0.03ml 50ml为±0.05ml 100ml~250为±0.10 ml； 500为±0.151ml
记录 水温 ℃
空容量瓶重 g 容量瓶+水重 g 水重 g 真实容积 ml 平均值 ml Ⅰ Ⅱ 四、校正周期
使用中的滴定管、单标线吸管、刻度吸管、量瓶的校正周期为三年；其中用于碱溶液的为一年。
溶出仪使用操作规程
1、安装调整转杆
按照药典规定安装试验转杆（篮杆、桨杆、小桨杆）。注意，离合器不要旋紧。 取测量钩，将钩的定高环（25mm或15mm直径）逐次放入各个杯内至杯底中心。
垂直向下压转杆顶端，使网篮底部或桨叶底部接触测量钩的定高环的顶部，顺时针旋紧离合器上部的轮母，使离合器能夹住转杆。然后向上提起转杆，离合器随同转杆被提起，此时再用一只手握住离合器下部，另一只手顺时针旋紧离合器上部轮母。
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2、注入溶剂 仰起机头，向溶出杯注入所需溶剂，盖好保温盖。 水浴箱内循环水液面高度应略高于溶出杯内溶剂的液面。 3、水浴恒温控制
使用[△]或[▽]键可设定水浴恒温温度。
按[启/停]键“温控状态指示灯”亮，水浴开始循环；二分钟后，水温开始上升，直至达到预制温度，并保持恒定。再按一次[启/停]键，“温控状态指示灯”灭，随即停止加热；二分钟后，水浴循环停止。 4、旋杆转速控制
使用[△]或[▽]键可根据需要设定旋杆转速，按[启/停]键开始旋转或停止。同时开始记时。
5、加药 在转篮中加入药片一片（或杯内）即可。 6、取样
取样时间到，用注射器配相应的弯针头、针垫，从杯盖上取样孔插入杯内抽取样品，弯针头、针垫的设计使得针头端部处于药典规定的取样点位置。下图为桨法配套针头针垫的用法①为900毫升用薄垫短弯针头；②为1000毫升用厚垫短弯针头；③为500毫升用薄垫长弯针头；④为600毫升用厚垫长弯针头；
对于浆法，用法基本相同，只需在针垫上再垫加一个“浆法取样柱”。 结束试验。
数显鼓风干燥箱使用操作规程
1、接通电源，电源指示灯亮。这时即可将需干燥的对象放入干燥箱内，关好箱门，即可开始以下操作。
2、温度设定：使设备处于通电状态，按SET键进入主控设定状态，PV显示窗出现SU字样，按“▲”或“▼”键，在SV显示窗调整到您所需的温度值，再按SET键使设备进入正常工作状态。
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3、时间设定：在非设定状态下，按减数键（▼），显示窗出现时间界面，（TIME）指示灯亮，再按（SET）SV值闪烁，再按“▲”或“▼”键设定好定时时间，再按SET即可。
4、定时功能：仪器工作时，定时功能开始启动。定时结束后，加热输出关闭，温度开始自然下降。
5、干燥结束，关闭电源开关需等物品冷却到一定温度后（例<150℃），可将门打开，将物品取出，但需小心烫伤。如果干燥刚结束，在高温时（例200℃以上）就把门打开，将使门玻璃爆裂！！！ 注意事项：
1、干燥箱外壳必须有效接地，以保证安全。
2、干燥箱无防爆装置，不得放入易燃易爆物品干燥。
751G紫外－可见分光光度计操作规
程
一、准备
1、 开启电源，预热30分钟。
2、 选择光源（氢灯的工作范围是200～360nm；钨灯工作范围是360～1000nm）。 3、 选择测定波长。将空白溶液和样品溶液依次序放入样品架上，盖上暗箱盖。
4、 选择光电管，[手柄推入为蓝敏光电管（工作范围：200～625nm）在光路中，手柄拉开
为红敏光电管（工作范围：625～1000nm）在光路中。] 二、测定
1、 仪器零点的校正。将功能选择钮置于“校正”档，用暗电流钮调节暗电流表指针指
“0”。
2、 空白溶液测定。
(1) 利用手柄将空白溶液置于光路中。 (2) 调T/A读数钮使T=100%即A=0 (3) 功能选择钮置于“×1”档。 (4) 灵敏度钮顺时针旋转3～5圈。
(5) 拉开光门手柄，此时暗电流指针会偏转。
(6) 旋转狭缝钮（反向旋转）使暗电流指针大致回“0”此为粗调。 (7) 旋转灵敏度钮使暗电流指针准确指“0” 此为粗调。 3、 样品溶液的测定。
（1）利用手柄将样品溶液置于光路中，此时暗电流指针偏转。 （2）顺时针旋转读数钮使暗电流指针准确指“0”。推入光门手柄（以保护光电管）。此
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时，可以从T/A读数窗直接读出A或T。 三、结束工作
1、取出溶液样品架上的溶液。 2、功能选择钮置入“关”档。
3、灵敏度钮置入最小，逆时针方向旋到底。 4、T/A读数盘回至T=100%处。 5、关闭光源和电源。 6、待冷却，罩上布罩。
752光栅紫外－可见分光光度计操
作规程
二、准备
5、 开启电源，按“电源”开关，钨灯亮；按“氢灯”开关，氢灯电源接通；再按“氢灯
触发”按钮，氢灯亮，预热30分钟。
注：选择光源（氢灯的工作范围是200～360nm；钨灯工作范围是360～1000nm）。仪器后背部有钨灯开关，如不需要钨灯时可将它关闭。
6、 选择测定波长。将空白溶液和样品溶液依次序放入样品架上，暗箱盖无需关闭。 三、测定
4、 仪器零点的校正。
（1） 选择开关置于“T”。 （2） 灵敏度旋钮置“1”（放大倍率最小）。 （3） 调节“0％”（T）旋钮，使数字显示为“00.0” 5、 空白溶液测定。
(8) 将空白溶液置于光路
(9) 盖上暗箱盖，调节“100％”“T”，使数字显示为100.0（此时不能再动“0％”的旋
钮）。
注：如果显示不到100.0，可适当增加灵敏度的档数，同时应重复“1”的操作。 6、 样品溶液的测定。
（1）透光率的测定 将样品溶液置于光路中，数字显示器上直接读出被测溶液透光率“T”值。
（2）吸收度的测定 重复1、2的操作 将选择开关置于“A”，旋动吸光度调整旋钮，使数字显示为“000.0”。将样品溶液移入光路，数字显示器上直接读出吸收度A值。 （3）浓度C的测量：选择开关由“A”旋到“C”，将已标定浓度的溶液移入光路，调节“浓度”旋钮使得数字显示为标定值。将被测溶液移入光路，即可读出相应的浓度值。 四、结束工作
1、 取出样品架上溶液。 2、 关闭光源和电源。 3、 待冷却，罩上布罩。
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光谱756紫外可见分光光度计操作规程
开机
首先确认样品室中无挡光物，将计算机的电源打开，然后将所连的756PC电源打开。点击Win-SpeC3.3C,此时仪器进入自检状态，计算机显示自检画面，自检结束的整个过程需要4分钟左右，通常仪器还需要10～30分钟的预热后再开始测量。 1、测量步骤 基线校正：
（1） 选择主菜单－光谱扫描，在此项功能下可进行从新扫描仪器能量及基线
校正，等的操作。
（2） 选择子菜单－在测试项下，可选择：光谱扫描、光度测试等项的操作。 （3） 进入辅助子菜单，在测量前，首先需要制定测量参数和条件。 光谱扫描：
进入此项后，则可将所测样品所需的试剂空白置于光路中，进行扫描仪器能量和基线校正，再点击光谱扫描，即可制定波长范围，坐标上下限等的设置。点击开始，计算机显示：请插入样品，此时可将样品置于光路中，点击（是）仪器即可进行光谱扫描，计算机将显示扫描图象，再根据需要进行相应相的操作。 光度测试：
在测试项下选择光度测试，即可进行光度测试的有关条件的设置（定波长，等）确定后将样品及试剂空白，按顺序放入样品室，记住序号，点击测试，计算机即可显示相应的波长及吸光度值，再根据需要进行相应相的操作。 2、关机
测量工作结束应在系统提供的出口退出系统，关闭计算机主机及756PC电源开关。 3、注意事项
（1）为了保护仪器，开机和关机应严格按照顺序进行。
（2）为了保证仪器在整个波段范围内基线的平直度及测光准确性，每次开机后需进行基线校正，除光谱扫描外其他样品室内均无挡光物（光谱扫描项可将溶剂空白预先置于样品室内并在光路中）
溶液的配制
掌握配制溶液的原则并能灵活自如配制各种浓度的溶液以适应化验工作的需要，是每个检验工作者所必须熟练掌握的一种基本功。
一、浓度不需准确配制的一般试剂 ， 包括试液、指示液、滴定液（近似法）、
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流动相等。一般试剂的浓度配制时要求的准确度不高，主要是要求操作简便。所以配制这类溶液时，所用的仪器是台称、量筒等仪器，而不需要分析天平、移液管等精密仪器，称取或量取溶质用台称（亦叫托盘天平）或量筒。溶液的配制可在烧杯中进行，即溶液的体积由烧杯的体积来确定。一般有以下几种。
1. 百分浓度的配制 例如：0.4％NaOH溶液的配制
方法一 台称上称取0.4g的NaOH，置于烧杯中，加水100ml溶解即可。 注：盛装溶液的容器也可以是100ml的容量瓶，也可用量杯。下同。 方法二 台称上称取4g的NaOH，置于烧杯中，加水1000ml溶解即可。 2. ХХХХ试液 例如 FeCl3试液的配制
台称上称取FeCl39g，置于烧杯中，加水100ml溶解即得。见Ch.P(2005) 3. ХХХХ溶液（X → Y）
是指固体溶质X.0g或液体溶质X.0ml加溶剂使成Yml的溶液。 例如 盐酸溶液（9 → 1000） 见Ch.P(2005)
【配制】 用量筒取9ml浓盐酸，置烧杯（或量筒、容量瓶）中，用水稀释到1000ml即得。 4. 指示液的配制
例如 酚酞指示液 见Ch.P(2005)
【配制】 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得 5. 流动相的配制
例如 展开剂 环己烷－丙酮－二乙胺（80：10：10）
【配制】 用量筒分别取80ml环己烷、10ml丙酮和10ml二乙胺混合即得。 6. 滴定液的配制 （近似法 ） 滴定液的浓度是用于计算组分含量的重要参数，故滴定液的浓度应是准确浓度（四位有效数字）。但有一些配制滴定液的试剂没有基准试剂，无法准确配制。比如盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、亚硝酸钠等。
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这类滴定液只有先配制近似浓度，然后再用其他基准试剂将其浓度准确标定。所以近似法配制滴定液时，取用固体溶质或液体溶质用台称或量筒即可。
例如 盐酸滴定液（0.1mol/L） 见Ch.P(2005) 液体试剂的取用量计算： （1） 浓试剂的浓度＝
比重百分浓度10001升
分子量（2） 根据公式C1V1=C2V2计算浓试剂的取用量（ml）数 【配制】 取盐酸9.0ml，加水适量使成1000ml，摇匀。 例如 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）见Ch.P(2005) 固体试剂的取用量的计算：
取用量（g）＝欲配制溶液的摩尔数×体积（升）×摩尔质量
【配制】 取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
二、溶液的准确配制 此类溶液浓度要求准确，配制这类溶液时要用准确度高的仪器如分析天平、移液管、容量瓶等。凡涉及到溶质量的每一操作步骤，如称量（或量取）、 样品溶液的转移、稀释、滤过和定容等要求保证准确度，即要求溶质的量不因为操作而损失。例如直接法配制滴定液、对照品溶液的配制、标准溶液的配制和定量分析中的样品溶液的配制等。溶液的配制在容量瓶中进行，即溶液的体积由量瓶的体积确定。
1. 滴定液的配制（直接法） 这类滴定液有基准试剂，可以准确配制。取用固体溶质需用分析天平。
例如 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）见Ch.P(2005)
【配制】取基准重铬酸钾，在102℃干燥至恒重后，称取4.903g，至1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
注：4.903g的称量 可用万分之一天平称量,称样量是4.9026～4.9034g。 2. 对照品溶液的配制
例如 阿昔洛韦对照品溶液（20ug/ml）
取阿昔洛韦对照品约
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50mg，精密称定（十万分之一天平），置于50ml容量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度即可。
3. 标准品溶液的配制 例如
①标准氯化钠溶液：精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165克置1000毫升量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10毫升于100毫升量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升相当于10微克的cl）
②标准硫酸钾溶液：称取（干燥至恒重的分析纯试剂）硫酸钾0.181克，置1000毫升
③标准铁溶液：精密称取硫酸铁铵〔FeNH4（SO4）212H2O〕0.863克置1000毫升的
量瓶中，加水溶解后，加硫酸25毫升，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10毫升，加水溶解并稀释至1000毫升，摇匀，即得（每1毫升相当于10ug Fe）
④标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置100毫升量瓶中，加硝酸5毫升与水50毫升溶解后，稀释至刻度摇匀，作为贮备液。 精密量取贮备液10毫升，置100毫升量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，即得。（每1毫升相当于10微克Pb）
操作要点: ①“恒重”除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量
在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行；（2005版药典凡例）
②供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为
疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
③供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的
温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
④“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移
液管的精密度要求。（2005版药典凡例）
4. 标准缓冲溶液的配制
①邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液Ch.P(2005)
【配制】精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾［KHC8O4］10.12g，加水使溶解并稀释到1000ml。
操作要点：用感量10mg的天平（即百分之一天平）。
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②磷酸盐标准缓冲液（PH6.8）Ch.P(2005)
【配制】精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释到1000ml。
操作要点：用感量1mg的天平（千分之一的天平）
阿昔洛韦片
中华人民共和国卫生部标准WS1-CX-0332-93Z
本品含（C8H11N5O3）应为标示量的93.0%～107.0% ［性状］本品为白色片。
［鉴别］（1）取本品的细粉适量（约相当于阿昔洛韦片10mg），加水10ml，振摇，滤过，取滤液加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色絮状沉淀。
（2）取本品的细粉适量（约相当于阿昔洛韦片25mg），加氢氧化钠液
（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）10ml，振摇，使阿昔洛韦溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取阿昔洛韦对照品，用氢氧化钠液（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）制成每1中含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（按中国药典1990年年版二部附录30页）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-水（70﹕29﹕1）为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，供试品溶液所显示的主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。
（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典1990年年版二部
附录24页）测定，在252nm的波长处有最大吸收。 ［检查］
［含量测定］取本品20片精密称定，研细，精密称出适量（约相当于阿昔洛韦40mg），置烧杯中先加热水约180ml分次洗涤烧杯，洗液并入量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1990年年版二部附
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%录24页）测定，在252nm的波长处测定吸收度，按C8H11N5O3的吸收系数11cm为
622计算，即得。
［作用与用途］抗病毒药。 ［规格］0.1g
中华人民共和国卫生部药品标准 新药转正标准 第三册 一九九0年
阿昔洛韦片检验操作规程
［性状］目测为白色片，片面应光洁。 ［鉴别］：
一、仪器：研钵，称量瓶，烧杯、漏斗、量筒、容量瓶、层析缸、层析用玻板、干燥箱、分析天平、紫外灯、紫外分光光度计。 二、试液及试剂的配置：
氨制硝酸银试液：取硝酸银1g，加水20ml 溶解后，滴加氨试液，随加随搅拌，
至初起的沉淀，将近全溶，滤过，即得。（本液应置棕色瓶内，在暗处保存）。 氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
氢氧化钠液（0.1mol/L）：取氢氧化钠4.0g加蒸馏水溶解，移入1000ml的量瓶
中，并稀释到刻度，摇匀。
氢氧化钠液（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）溶液：取上述氢氧化钠液（0.1mol/L）
一份与甲醇4份，混匀即可。
氯仿-甲醇-水（70﹕29﹕1）：取氯仿70ml，甲醇29ml，水1ml混匀即可。 三、操作步骤：
鉴别（1）取本品的细粉适量（约相当于阿昔洛韦片10mg），加水10ml，振摇，
滤过，取滤液加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色絮状沉淀。 鉴别（2）
供试品溶液的制备：取本品的细粉适量（约相当于阿昔洛韦片25mg），加氢氧化
钠液（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）10ml，振摇，使阿昔洛韦溶解，滤过，取
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滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：取阿昔洛韦对照品，用氢氧化钠液（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）制成每1中含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。[取阿昔洛韦对照品0.25g加氢氧化钠液（0.1mol/L）-甲醇（1﹕4）溶液至100ml的刻度，摇匀，即得。] 薄层板的制备：除另有规定外，将1份（3.5g）硅胶GF254 和3份（9～12ml）羧甲基纤维素钠水溶液（0.5%～0.7%）在研钵中向一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒在玻板上迅速振动玻板使得均匀分布（厚度为0.2～0.3mm）取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干，后在110℃烘30分钟，即置于有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。 点样；用微量刻度点样器吸取对照品溶液5ul和供试品溶液5ul分别点于同一硅胶GF254薄层板上，一般为圆点，点样基线距底边2.0cm，样点直径及点间距离约为1.5～2.0cm，（点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜）点样时必须注意勿损伤薄层表面。
展开：（展开缸如需预先用展开剂饱和，可在缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封缸顶的盖，使系统平衡）以氯仿-甲醇-水（70﹕29﹕1）为展开剂，展开10～15cm后，取出，晾干。
检视：取以上晾干后的玻板置紫外灯（254nm）下检视，供试品溶液主斑点与对照溶液的主斑点位置上相同。
鉴别（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典1990年年版二部附录24页）测定，在252nm的波长处有最大吸收。
［检查］
重量差异 （重量差异限度范围为：平均片重×（1±7.5%））
1、定义：此法系指药物制剂以称量法测定每片的重量与平均重量之间的差异程度。称量精确至0.01g。 2、仪器：分析天平、称量瓶、镊子。
3、操作方法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精
28
密称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示重比较），超出重量差异限度的药片不得多与2片，并不得有1片超出限度1倍。
具体操作：取洁净的扁型称量瓶精密称定重量W1（可以不要盖子）再加20片药片精密称定重量W2，求得20片的总重量（W2 —W1=20片总重） 用镊子镊去一片后，精密称定重量为W3 （W2 —W3= S1）求得第一片S1的重量，再从剩下的19片中取出一片再精密称出重量W4求得第二片S2的重量（用W3—W4=S2）。依次类推，共称取22次，分别精密称定以求出各片的重量。
重量差异限度，应符合表中的有关规定： 平均重量 0．30g以下 0．30g或0。30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5% 4、符合要求片重范围：S’－ S’ × 5.0%（或7.5%） ～ S’＋S’×5.0%（或7.5%）
S’为平均片重的重量
5、记录
① 称量瓶+ 20片重 g ② 称量瓶重 g ③20 片重 g
④平均片重 （用20片重/20=平均片重） W2 g —W3 g = S1 g W7 g —W8 g = S6 g W12 g —W13 g W13 g —W14 g W14 g —W15 g W15 g —W16 g W16 g —W17 g W8 g —W9 g = S7 g W9 g —W10 g = S8 g W10 g —W11 g = S9 g W11 g —W12 g = S10 g W3 g —W4 g = S2 g W4 g —W5 g = S3 g W5 g —W6 g = S4 g W6 g —W7 g = S5 g 29
= S11 g W17 g —W18 g = S16 g = S12 g = S13 g W18 g —W19 g = S17 g W19 g —W20 g = S18 g = S14 g W20 g —W21 g = S19 g = S15 g W21 g —W22 g = S20 g 6、结论：
符合（或不符合）规定
崩解时限：
1、仪器：六管崩解仪
2、检查法：将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37度±1度的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。取药片6片，分别置于上述的吊篮的玻管中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解完毕，如有一片崩解不完全，应另取6片，按上述方法复试，均应符合规定。
［含量测定］
仪器：容量瓶、移液管、漏斗、锥形瓶、滤纸、烧杯、玻棒、研钵等
操作方法：取本品20片精密称定，研细，精密称出适量（约相当于阿昔洛韦40mg），置烧杯中先加热水约180ml分次洗涤烧杯，洗液并入量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀，滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典1990年年版二部附录24页）
%测定，在252nm的波长处测定吸收度按C8H11N5O3的吸收系数11cm为622计算，即
得。
W总A11002501%100520E1100% 计算公式： cmms01 式中：A 为供试品溶液的吸收度 ms为供试品重量
% 11cm 为吸收系数
30
W总/20 为平均片重 0.1 为供试品的标示量。
操作要点：
①细粉适量＝
40mgw w——是指平均片重 标示量②根据要称取细粉的量确定用什么级别的天平和确定称量范围 ③细粉如何定量转移到容量瓶中？ ④定容的正确操作
⑤初滤液：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其滤完，此部分滤液可称为初滤液。初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。
⑥精密量取5ml：将用纯水洗净（或晾干备用）的5ml移液管用工作溶液洗三次。
对乙酰氨基酚片Ch.P（2005）
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本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%~105.0%。 标准依据：中国药典2000年版二部 P .207
对乙酰氨基酚片检验操作规程
标准依据：中国药典2000年版二部 P .207
本品含对乙酰氨基酚（C8H9NO2）应为标示量的95.0%～105.0%
【性状】本品为白色片或薄膜衣片。
31
【鉴别】
1、原理 ①本品含酚羟基，水溶液加三氯化铁试液，生成兰紫色络合物 [Fe（P-CH3CONHC6H4O）]3-6或酚铁盐Fe[P-CH3CONHC6H4O]3
②本品在稀盐酸液中，加热水解，生成对氨基酚，滴加亚硝酸钠试液，生成重氮盐，再加碱性β–萘酚试液，偶合生成红色偶氮化合物。
HClH0NHCOCH3NaNO3H0NN+ClNaOH
取本品细粉，加乙醇，溶解提取对乙酰氨基酚过滤，除去赋形剂，以避免干扰试验，滤液蒸干后的残渣做以上鉴别。 2、试剂的配制：
三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。（可用滴瓶） 稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为
9.5%~10.5%（2.8408mol/L）（100ml小口试剂瓶） 亚硝酸钠试液：取亚硝酸钠1g，加水使溶解成100ml，即得。（可用滴瓶）碱性β–萘酚试液：取β–萘酚0.25g，加氢氧化钠溶液（1→10）10ml，使溶解，即得。本液应临用先制。（100ml小口试剂瓶） 3、仪器及器皿：
水浴锅；研钵；25ml量筒；漏斗；定性滤纸；蒸发皿（Ф9cm）；100ml小烧杯；10ml试管；试管架；60ml的滴瓶2个；刻度吸管（5ml 2支、1ml 2支、0.5ml 1支、2ml 1支）；10ml具塞试管2支。
4、 操作方法：取本品的细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g，若规格为
050.3，则片粉重量则为：）用乙醇（95%）20ml（可用平均片重 即可。
0325ml的量筒量取）分三次将乙醇倒入研钵中研磨后用定性滤纸滤过，合并滤液，蒸干。(称取残渣的重量,并记录。)
① 取一部分残渣加水溶解加三氯化铁试液即显蓝紫色。
②取残渣约相当于本品0.1g，（总残渣的重量/5=相当于本品0.1g）加
32
H0H0NH0N稀盐酸5ml（或若规格为0.5克则可把残渣用稀盐酸25ml溶解后，取此溶液5ml即可。）置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β–萘酚试液2ml，振摇，即显红色。
5、记录： [鉴别]： （1）10片重： （2）片粉重： （3）蒸发皿加残渣重：
蒸发皿重： 残渣重：
应称片粉重： 片粉称量范围（称量±10%）： g ～ g 取本品的细粉 g，用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，合并滤液，蒸干。①取一部分残渣加水溶解加三氯化铁试液即显蓝紫色。符合规定。②取残渣约相当于本品0.1g，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后加碱性β–萘酚试液2ml，振摇，即显红色。结论：符合规定。（或不符合规定） 【检查】
溶出度：溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
1、仪器：溶出仪；紫外分光度仪；胖肚移液管（1ml）容量瓶50（ml） 2、溶剂：以稀盐酸24ml加水至1000ml经煮沸放冷或脱气处理后的的溶液为溶剂
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%～
10.5%（2.8408mol/L）（100ml小口试剂瓶） 0.04%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.04g，加水溶解至１００ml，摇匀，即可。
3、操作方法：取本品，照溶出度测定法。（附录xc第一法）
①仪器的调试，先检查转轴是否垂直，与圆底烧杯的轴线间偏离要小于2mm，旋转应平稳、无颤动； 水浴的温度应使烧杯内溶剂的温度保持在37.0±
33
0.5℃。②以稀盐酸24ml加水至1000ml经煮沸放冷或脱气处理后的溶剂，置1000ml圆底烧杯内；水浴加温，使杯内的溶剂温度保持在37.0±0.5℃。③调节转速为每分钟100转依法操作。经30分钟时。④取溶液5ml。滤过精密量取续滤液1ml。加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml。摇匀。照分光光度法（附录IV A），在257nm的波长处测定吸收度。（测定吸收度时可在257nm±
%1nm的波长处测定吸收度）按C8H9NO2 的吸收系数(E11cm)为715计算出每片的
溶出量.限度为标示量的80%,应符合规定。
4、
计算公式：
A15010001001100% 715标示量g溶出度 =
同法测定，计算其他的5片的溶出度。并判定溶出度是否符合规定。 4记录： 【检查】 溶出度：
溶出量（%）=
1%稀释倍数500100%100% %715标示量1L标示量1cm P1 ％＝
A1500100％
715标示量A2500100％
715标示量 P2 % =
„„
P平均＝A500100％
715标示量结论：符合规定（或不符合规定）(规定)
其他 应符合片剂项下有关的各项规定（2000年药典附录I A）。 重量差异 此药品规定限度为：平均片重±平均片重×5.0%
1、定义：此法系指药物制剂以称量法测定每片的重量与平均重量之间的差异
34
程度。称量精确至0.01g。
2、仪器：分析天平、称量瓶、镊子。
3、操作方法：取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示重比较），超出重量差异限度的药片不得多与2片，并不得有1片超出限度1倍。
平均重量 0．30g以下 0．30g或0。30g以上 重量差异限度 ±7.5% ±5% 4、记录：取本品20片，依法操作如下：
S1 g S6 g S11 g S16 g S17 g S18 g S19 g S20 g S12 g S13 g S14 g S15 g S7 g S8 g S9 g S10 g S2 g S3 g S4 g S5 g 20片总重： 平均片重： 计算差异限度： 5、结论：
符合（或不符合）规定 【含量测定】
1、原理：凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查和含量测定。对乙酰氨基酚在0.04%氢氧化钠溶液中，在257nm的波长处有最大吸收，可用于其原料药及其制剂的含量测定。
2、仪器和器皿：分光光度仪、分析天平、研钵、250ml量瓶、50ml量筒（2个）、胶头液管、漏斗、定量滤纸、小烧杯（250ml）、5ml胖肚移液管、100ml量瓶。
35
3、试液：
0.4%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠0.4g加水100ml摇匀，即可。 4、操作方法：
① 称量：取本品10片，于称量瓶中用分析天平精密称定，然后置
于研钵中研磨均匀后，取细粉精密称定适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg）。
操作要点：
*细粉适量＝
40mg25倍w w——是指平均片重
标示量*细粉准确转移到250ml容量瓶中：
② 稀释：加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15分钟后，
再加水稀释250ml的刻度，摇匀，用漏斗加定量干燥滤纸过滤，弃去初滤液*，用5ml胖肚移液管精密量取续滤液5ml，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液25ml，加水至刻度。摇匀，即可。
*初滤液：第一次倒进漏斗过滤下来的滤液。 *定容：
③ 测定：取本品上述溶液，照分光光度法（附录IV），在257nm的
% 波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（11cm）为715计算，
即得。
5、计算公式：
A1250250W1005100％ 715ms标示量g 标示量%=
式中A为吸收度；
ms为供试品的称量；（g）
W为平均片重；（g）
6、记录：
①称量：10片片重：
36
平均片重：
②片粉称重： 片粉重： ③测定：
波长（257nm±1nm） ⅠΑ 256nm 257nm 258nm 257nm处平均A值 ④计算：
⑤结论：符合规定（或不符合规定）
[卫生学检查]：祥见《卫生学检查检验操作规程》 [成品报告]： 样品名称： 生产车间： 抽样日期： 检验结果：
检验项目： 检验数据 标准规定 项目结论 结论：
本品（对乙酰氨基酚片）经检验符合（不符合）中国药典2000年年版二部207页«对乙酰氨基酚片»项下有关规定，可以（不可以）药用。 单位：
年 月 日 检验人： 复核人： 负责人：
批号： 抽样数量 检验日期： 规格： 检验目的： 报告日期： ⅡΑ ⅡΑ 37
维生素B1片检验操作规程
标准依据：中国药典2005版二部665页 本品含维生素B1（C12H17ClN4OS·HCl）应为标示量的90.0％～110.0％ 【性状】本品为白色片 【鉴别】 鉴别1：
1、原理：本品细粉加盐酸溶液使维生素B1溶解，过滤，去除赋形剂。滤液蒸干后，照维生素B1鉴别项下试验。原理相同。本品在氢氧化钠试液中，被铁氰化钾氧化为硫色素（Ⅰ），溶于正丁醇中，显蓝色荧光。加酸成酸性，荧光消失；碱化后，荧光又显出。
Cl-NH3CNN+NH2SCH3（1）
HClNCH2CH2OH
CH3NNNH2ONaOHH3CNHSNaNCH2CH2OHCH3
脱水环合H3CNNH2OSNaCHCHOH22
CH3SCH2CH2OHNNNN加成环合H3CNHNNNS
CH3CH2CH2OHO-2H2OH3C（Ⅰ）
2、试剂及试液：
①氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。
②铁氰化钾试液：取铁氰化钾1g，加水10ml使溶解，即得。 本液应临用新制。 ③正丁醇：为分析纯试剂。 3、仪器及器皿：
具塞试管、小烧杯、漏斗、蒸发皿、胶头滴管、恒温水浴锅等。
4、操作方法：取本品细粉适量（约*5mg）加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液25ml溶解后，再取此溶液2.5ml加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。
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约*5mg：实际取用量g ＝ 10×
5mg 平均片重g （此为万分之一的天平时使用）
标示量mg5、记录：取本品细粉10×
5mg平均片重g (要用十万之一的天平)加水搅拌，滤
标示量mg过，滤液蒸干后，加氢氧化钠试液25ml溶解后，再取此溶液2.5ml加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。符合规定。（或 不符合规定） 鉴别2：
1、 原理：本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 2、 试剂及试液：
①稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。 本液含HNO3应为9.5～10.5％。 ②硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，
摇匀。
③氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。 ④二氧化锰：为分析纯试剂 ⑤硫酸：为分析纯试剂 ⑥碘化钾淀粉试纸：⑦⑧
3、仪器及器皿：具塞试管、小烧杯、漏斗、蒸发皿、胶头滴管、恒温水浴锅、试管及试管夹、电炉或酒精灯等。 4、 操作方法：
（1）取本品细粉适量（约*5mg）〔约*5mg：实际取用量g ＝ 10×
5mg平均片重g
标示量mg（此为万分之一的天平时使用）〕加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
（2）取上述溶液适量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 5、 记录： （1）取上述溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。（符合或不符合规定）
（2）取上述溶液适量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。（符合或不符合规定） 【检查】
重量差异 （重量差异限度范围为：平均片重×（1±7.5%））
1、定义：此法系指药物制剂以称量法测定每片的重量与平均重量之间的差异程度。称量精确至0.01g。
2、仪器：分析天平（万分之一）、称量瓶、镊子。
操作方法：取洁净的扁型称量瓶精密称定重量W1（可以不要盖子）再加20片药片精密称定重量W2，求得20片的总重量（W2 —W1=20片总重） 用镊子镊去一片后，精密称定重量为W3 （W2 —W3= S1）求得第一片S1的重量，再从剩下的19片中取出一片再精密称出重量W4求得第二片S2的重量（用W3—W4=S2）。依次类推，共称取22次，分别精密称定
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以求出各片的重量。每片重量与平均片重相比较（凡无含量测定的片剂，每片重量应与标示片重比较）超过重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 重量差异限度，应符合表中的有关规定： 平均重量 0.3g以下 0.3g或0.3g以上 重量差异限度 7.5% 5.0% 3、限度计算公式：
（1）[（Si—S’）/S’]×100%
式中Si 为最大或最小片重的重量 S’为平均片重的重量
（2）片重范围：S’－ S’ × 7.5% ～ S’＋S’×7.5% 4、记录
① 称量瓶+ 20片重 g ② 称量瓶重 g ③20 片重 g ④平均片重 （用20片重/20=平均片重） W2 —W3 = S1 g W7 —W8 = S6 g W12 —W13 = S11 g W17 —W18 = S16 g W18 —W19 = S17 g W19 —W20 = S18 g W20 —W21 = S19 g W21 —W22 = S20 g W13 —W14 W14 —W15 W15 —W16 = S14 g W16 —W17 = S15 g W8 —W9 = S7 g W9 —W10 = S8 g W10 —W11 = S9 g W11 —W12 = S10 g W3 —W4 = S2 g W4 —W5 = S3 g W5 —W6 = S4 g W6 —W7 = S5 g = S12 g = S13 g 5、结论：
测定结果及计算结果：
最大差异限度：平均片重+允差重量 最小差异限度：平均片重-允差重量 结论：符合（或不符合）规定 崩解时限 1、 原理
固体制剂在液体介质中，随着崩解仪吊篮的上下移动，发生软化，溶化或崩解成碎粒，并使供试品通过筛网。 2、 仪器和装置
升降式六管崩解仪；100℃温度计（分度值1℃） 3、 操作方法
40
接通电源，打开电源开关与电热开关，指示灯亮，待电热指示灯开始闪烁时，表明开始加热，观察温度计，当温度达37±1℃时，可进行测试。
取药片6片，分别放入吊篮的6支玻璃管中，将吊篮通过上端的不锈钢架悬挂于金属架上，浸入1000ml调好水温为37±1℃的烧杯中。
调节吊篮位置使其下降时筛网底部距烧杯底部25mm，支架上下移动55±2mm，往返速度每分钟30～32次。崩解开始之前，校准好设定时间和报警时间（设定时间为半小时）开启电机开关，开始计时。
随时观察药片崩解的情况，崩解完毕应以最后1片崩解完全并通过筛网的时间为准。 实验完毕，仪器应清洗干净，恢复到使用前状态，并填写使用记录。 4、 结果与判断
药片应在15分钟内全部溶化崩解成碎粒并全部通过筛网，则判为合格。 如有1片未能在规定时间全部过筛网，则应重新取6片药片换人进行复试，复试不合格，则本品不符合规定。
5、记录：取本品6片置6管崩解仪中，依法操作测定在 分钟内全部崩解完毕（或不能全部崩解）符合规定（或不符合规定） 【含量测定】： 1、 原理：
维生素B1在紫外光区具有特征吸收峰，它随溶液的PH的变化而变化，在PH为2的溶液中，在246nm波长处有最大吸收。该片剂的溶液经干燥滤纸滤过，辅料不再干扰测定。 2、试液：盐酸(9→1000)：取浓盐酸9ml，加水稀释至1000ml，即得。
3、仪器及器皿：光谱紫外可见分光光度计（756 PC）研钵、100ml容量瓶、定量滤纸及5ml（胖肚）移液管，漏斗。
1、 操作方法：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉约 g（称取细粉量g = 25mg/
规格mg×平均片重g）于100ml量瓶中（约相当于维生素B125mg）加盐酸（9→1000）溶液约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解。加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。用干燥滤纸滤过，弃取初滤液，精密量取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法在246nm的波长处测定吸收度，
%按C12H17CLN4OS•HCl的吸收系数11cm为421计算，即得。
2、 操作流程图：
20片药+称量瓶 空称量瓶重 研磨 称量瓶+药粉 减去部分药粉后+称量瓶
摇匀测吸收度 精密量取 弃取初滤液 用干燥滤纸滤过 加盐酸溶液约70ml振摇（λ=246nm） 续滤液5ml 溶解，加盐酸溶液稀释至刻度
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5、 计算公式：
标示量%= A样×
11100（5100100） ×平均片重g×100% 421×mSg ×标示量g
6、记录：
1）称取平均片重 称量瓶 + 药品 g 称量瓶重 g
称得的20片药品重量 g 平均片重 =20片/20＝
1）称取片粉：
称量瓶 + 药品 g
减去部分药品后的重量 g
称得的药品重量 g
2）测得的数据：λ﹦246nm A = 3）计算：
A1样① 标示量%=
10011005100平均片重g421m100% ＝
s标示量gA1样② 标示量%=
10011005100平均片重g421m标示量100%＝
sgA1样15平均片重g③ 标示量%=
100100100421m100%＝
s标示量gA1样平均标示量%=
10011005100平均片重g421m100% ＝
s标示量g4）结论 ：符合规定（或不符合规定）
规定本品含维生素B1（C12H17ClN4OS.Cl）应为标示量的90.0～110.0%
常用仪器和设备的使用和维护
g
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二、FA/JA电子天平使用方法
开机：接通电源，打开开关，预热10分钟。 天平校准：
轻按〈去皮〉键，天平清零。
轻按一下〈校准〉键，接着显示出现闪烁“CAL-200”标准砝码放在称盘上，显示闪烁“CAL-200”停止闪烁，经数秒钟后，显示出现“200.0000”，若显示不为零，则再清零（按去皮键），重复以上校准操作（为了得到准确的校准结果，最好反复校准二次）。校准显示顺序如下图：
CAL2002000000g00000g 00000g
称量：
轻按〈去皮〉键，天平显示为零后，置被称物于称盘上，待天平稳定――即显示器左边的“0”标志熄灭后，该显示值即为被称物体的质量值。
去皮重：置容器于称盘上，天平显示容器质量，轻按〈去皮〉键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。
关机：将被称物体从称盘上取下，并关闭天平门。轻按〈关机〉键，显示器熄灭即可。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。 维护与保养：
天平必须小心使用。称盘与外壳需经常用软布和牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶解剂擦洗。
2） 称量时可用一张纸先垫在称量盘上再放称量瓶进行称量，以防物体溅出腐蚀称量盘。
3） 天平室应及时更换硅胶，称量液体物体时应将硅胶取出，称完后再放进去即可。
导津（AUY220）电子天平使用方法
1、开机：接通电源。
2、按【POWER】键。全显示亮灯后，显示g（克）。另外，显示部的背灯亮灯（只限AUW系列）。
3、再次按【POWER】键时，待机标志亮灯，进入待机状态。
4按【POWER】键，从预热（待机）状态改变为g显示时，自动地进行必要的灵敏度调整。PSC动作时，约2分钟前，【砝码标准】闪烁进行预告。在动作中显示自动变化，可听到砝码加减机构的马达声音。为使PSC动作正常，请不要振动和风。PSC灵敏度调整结束后，返回显示g，即可进行称量。
5天平称量：
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1） 打开称量室的玻璃门，将容器放到放到称量盘上，再将玻璃门关上。（使用容器时） 2） 待显示稳定后按【O/T】。作为稳定目标的稳定标志→亮灯。显示零。 3） 打开玻璃门，将称量的物品放入容器内，关闭玻璃门。 4） 显示稳定后，读取显示值。
6键开关的基本功能：
【POWER】切换动作待机。
【CAL】进入灵敏度校准或菜单设定。 【O/T】去皮重（变为零显示）
【UNIT】切换测定单位（g,ct,%,pcs(个数)）
【PRINT】显示值向电子打印机或计算机等外部设备输出 【id/10d】切换显示（忽略1位最小显示）
7关机：
将被称物体从称盘上取下，并关闭天平门。若要较长时间不再使用天平，应拔去电源线。
8维护与保养：
1）天平必须小心使用。称盘与外壳需经常用软布和牙膏轻轻擦洗。切不可用强溶解剂擦洗。
2）称量时可用一张纸先垫在称量盘上再放称量瓶进行称量，以防物体溅出腐蚀称量盘。
3）电平中应及时更换硅胶，称量液体物体时应将硅胶取出，称完后再放进去即可。
六、BJ-IIA型智能崩解时限仪使用操作规程
1、仪器应平稳放置于牢固的工作台台面上，让仪器尽量减少震动。
2、将低于37℃的常水加入水箱，烧杯内按要求注入所捡药品药典规定的测试溶液，保持水箱内水高于水位线。 3、放正水箱将水箱插头插入仪器控制箱的插座中，将水箱内软管插入气泵接头。 4、接通电源，置开关于ON位置，所有显示屏亮。
5、打开加热开关，开始加热。温度预置器出厂前已设定为37℃。观察显示发光指示：绿灯亮表示正在加温，红灯亮表示恒温，同时闪亮表示正处于转换状态，温度显示屏显示水箱的实际温度，当水温低于15℃时，温度控制屏显示L.L.L。 6、待水温达到要求时，点动启动开关使升降杆升至最高位置，然后将吊篮紧定螺丝拧松，把吊篮取下，将吊篮底部筛网与杯底调至25mm.并调整烧杯试液至规定即可测试。
7、设定停机时间，按选择键选择设定“时”或“分”按“∧”“∨”键增减。取待测样品6片，分别投入吊篮的6个玻璃管中，（每管1片）完成后按启动键，按药典要求进行崩解试验，并判定结果。 8、如需复试则按规定加上挡板。
9、两套吊篮可独立工作，停机时蜂鸣器报警，按“∧”“∨”可停止蜂鸣。 10、取出吊篮方法同6。
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11、取出烧杯方法：拧松吊篮紧定螺钉，用随机配备的螺丝刀拧松并取下升降杆即可。
12、按启动键开机后，升降杆运行，开始倒计时，时间显示屏绿色指示灯亮，再按一按启动键，时间显示屏红色指示灯亮，倒计时停止，升降杆停止运行。
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