高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104311681 A(43)申请公布日 2015.01.28

(21)申请号 201410569958.2(22)申请日 2014.10.23

(71)申请人西安莹朴生物科技股份有限公司

地址710000 陕西省西安市高新区新型工业

园创业大道6号院(72)发明人李勇 刘文斌

(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司

61220

代理人康凯(51)Int.Cl.

C08B 31/12(2006.01)C08J 3/24(2006.01)C08K 5/1515(2006.01)C08L 3/02(2006.01)

(54)发明名称

高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法(57)摘要

本发明涉及一种高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，属于食品添加剂尤其是变性淀粉制备方法领域。所述的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：将玉米淀粉均匀分散于浓度90-95％的乙醇中，在低于30℃下加入适量氢氧化钠和交联剂，搅拌均匀，熟化20-30分钟，然后加入氯乙酸，保持45-50℃醚化反应数小时，用酸中和、过滤洗涤，低温干燥，粉碎后得到产品高粘度交联羧甲基淀粉。本发明所述的制备方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能高等特点。所制备的高粘度交联羧甲基淀粉可应用在要求较长时间保持粘度稳定的场合，适合于在食品工业中需要高温蒸煮消毒的场合使用，适合于应用在有一定的酸性环境(如酸性饮料)和有剪切外力的加工过程(如均质)中使用。

权利要求书1页 说明书2页权利要求书1页 说明书2页

CN 104311681 A CN 104311681 A

权 利 要 求 书

1/1页

1. 高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：

将玉米淀粉均匀分散于浓度90-95％的乙醇中，在低于30℃下加入适量氢氧化钠和交联剂，搅拌均匀，熟化20-30分钟，然后加入氯乙酸，保持45-50℃醚化反应数小时，用酸中和、过滤洗涤，低温干燥，粉碎后得到产品高粘度交联羧甲基淀粉。

2.如权利要求1所述的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于所述的交联剂为环氧氯丙烷，用量为玉米淀粉重量的0.15%。

3.如权利要求1或2所述的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于所述的玉米淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的用量摩尔比为1：1.85:0.85。

4.如权利要求1或2或3所述的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，其特征在于所述的醚化反应时间为2-3h。

2

CN 104311681 A

说 明 书

高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法

1/2页

技术领域

本发明涉及一种高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，属于食品添加剂尤其是变性淀粉制备方法领域。

[0001]

背景技术

羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠剂，由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC)

相似，且具有价格较低，白度好，易溶于水，不结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造纸、日化、食品、石油、医药等领域有广泛应用前景。但在实际生产中，目前所生产的羧甲基淀粉(CMS)糊液粘度稳定性很差，其耐酸、耐热、耐剪切性能均难于满足食品及日化工业对高粘度增稠剂的要求，导致高粘度羧甲基淀粉(CMS)未能在上述领域得以全面的应用。[0003] 因此，研究一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能高的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法具有良好的应用前景。

[0002]

发明内容

[0004] 本发明旨在提供一种工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能高的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法。

[0005] 所述的高粘度交联羧甲基淀粉的制备方法，包括以下步骤：

将玉米淀粉均匀分散于浓度90-95％的乙醇中，在低于30℃下加入适量氢氧化钠和交联剂，搅拌均匀，熟化20-30分钟，然后加入氯乙酸，保持45-50℃醚化反应数小时，用酸中和、过滤洗涤，低温干燥，粉碎后得到产品高粘度交联羧甲基淀粉。[0006] 优选的，本发明所述的交联剂为环氧氯丙烷，用量为玉米淀粉重量的0.15%。[0007] 更优选的，本发明所述的玉米淀粉、氢氧化钠、氯乙酸的用量摩尔比为1：1.85:0.85。

[0008] 进一步优选的，本发明所述的醚化反应时间为2-3h。[0009] 本发明所述的制备方法中，淀粉的种类有玉米、小麦、甘薯、马铃薯淀粉等，其中玉米淀粉以其来源广，价格低的优势成为生产羧甲基淀粉(CMS)的主要原料，本发明采用玉米淀粉(符合GB／T8885—88)一级品标准；用来生产交联淀粉的交联剂的种类很多，在国内常用的主要有环氧氯丙烷、甲醛、三偏(或三聚)磷酸钠等，淀粉的羧甲基化反应是在碱性条件下进行的，在上述交联剂中，环氧氯丙烷反应温和、易于控制、交联醚键化学稳定性好，轻度交联的CMS可增加粘度且使糊液粘度稳定性大大提高，环氧氯丙烷易溶于乙醇中，故采用环氧氯丙烷作交联剂；常用的有机溶剂有甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇等，其中乙醇、异丙醇效果较好，而乙醇价格低廉，但反应效率比异丙醇低，挥发性较强，异丙醇反应效率较高，但其沸点较高(82.5℃)，能耗较大，而且含水时有一定的腐蚀性，影响设备使用寿命，故采用乙醇作为溶剂。

本发明所述的制备方法，经过交联和醚化复合变性，可生产与CMC相媲美的高粘

度高稳定性CMS产品。可应用在要求较长时间保持粘度稳定的场合，适合于在食品工业中

[0010]

3

CN 104311681 A

说 明 书

2/2页

需要高温蒸煮消毒的场合使用，适合于应用在有一定的酸性环境(如酸性饮料)和有剪切外力的加工过程(如均质)中使用。如添加入冰淇淋后组织较细腻，口感好，无凝粒和明显粗糙的冰晶，无空洞，滋味良好，能较好地保持配料的膨化率，所制得的冰淇淋抗软化、抗融性能很好。如添加入牙膏后，膏体更细腻，保湿性能更好。[0011] 本发明所述的制备方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及应用性能高等特点。所制备的高粘度交联羧甲基淀粉可应用在要求较长时间保持粘度稳定的场合，适合于在食品工业中需要高温蒸煮消毒的场合使用，适合于应用在有一定的酸性环境(如酸性饮料)和有剪切外力的加工过程(如均质)中使用。

具体实施方式

[0012] 实施例一：

按投料摩尔比为1：1.85:0.85称取玉米淀粉、氢氧化钠、氯乙酸，然后将玉米淀粉均匀分散于浓度90-95％的乙醇中，在低于30℃下加入已称好的氢氧化钠、和淀粉重量0.15%的交联剂环氧氯丙烷，搅拌均匀，熟化20-30分钟，然后加入已称好的氯乙酸，保持45-50℃醚化反应2.5h，再用酸中和、过滤洗涤，低温干燥，粉碎后得到产品高粘度交联羧甲基淀粉。[0013] 实施例二：粘度稳定性

经测定，本发明所述制备方法所制得的高粘度交联羧甲基淀粉的粘度与存放时间如表-1所示

如表-1所示，本发明所制得的高粘度交联羧甲基淀粉其粘度增大，粘度稳定性大大提高，2％水溶液常温放置30天，其粘度下降小于5％。而市售的CMS其粘度下降很快，粘度在15天后基本消失。

[0014] 糊液经100℃煮沸60分，冷却后粘度略有上升，显示较高的热稳定性。而市售的CMS煮沸60分，冷却后粘度基本消失。

4