恒温水浴一套、电动搅拌器、200mL烧杯(或烧瓶)、真空抽滤装置等。 2、选择合适的试剂药品,确定合成路线。
参考药品:
淀粉(小麦、玉米淀粉或木薯淀粉等)、氯乙酸、 氢氧化钠(10%溶液)、硼砂( Na2B4O7-10H2O)。
参考合成路线:
用氯乙酸处理淀粉,使其分子中羟基上的氢被羧甲基取代(发生醚化),生成羧甲基淀粉,也能达到提高水溶性的目的,反应式如下:
3、
羧甲基淀粉胶粘剂的制备过程,参考步骤如下: (1)羧甲基淀粉的制备
在200mL烧杯(烧瓶)内,加入20mL水和10mL(0.025mol )10%的氢氧化钠水溶液。边搅拌(机械搅拌或人工搅拌)边加入20g(0.12 mol ,按葡萄糖残基剂)淀粉和2 g( 0.021 mol )氯乙酸。混合均匀后将烧杯置入水浴中加热至45℃ ,并保温反应10h,在此期间时而搅拌。反应完毕后将反应混合物移出水浴,用稀酸调节pH为6-7。抽滤,沉淀用水洗净,抽干即得羧甲基淀粉约20g,备用。 (2)载体糊料的制备
取步骤1中制得的羧甲基淀粉总量的1/5置入烧杯中,搅拌下加入25mL水,再加10%氢氧化钠水溶液1g,搅匀。加热至500℃,搅拌5-10min,得到载体糊料,备用。 (3)主体糊料的制备
在400mL烧杯中加入36mL水和0.4g(0.001mol)硼砂,搅拌溶解。然后加入剩余的羧甲基淀汾,搅拌均匀即得到主体糊料。 (4)胶粘剂的配制
搅拌下将2所制得的载体糊料慢慢加入3所制得的主体糊料中,继续搅拌15min使充分混匀,即得产品。
注意:1)氯乙酸是强腐蚀性物质,使用时要小心,戴手套操作,后注意密封。
2)硼砂是无色无味的晶体,稍溶于冷水而易溶于热水。硼砂遇热会逐步失去结晶水。在本
实验中用以提高淀汾糊液的稳定性和粘性。
3)淀粉的羧甲基化操作应与其它实验同时进行,以节省时间。否则,整个实验约需12h才能完成
对比试验:在250ml的烧杯中加入30ml的去离子水,在搅拌下加入17g淀粉,打成乳
后加入10%NaOH水溶液,调节PH值为1恒温水浴加热,调节温度为60℃。反应40min。向溶液中滴加10ml高锰酸钾溶液90-100滴,1h內滴完。不时调节PH,当不足1时加 碱调节,此时溶液为土黄色或灰黄色。向反应液中加50%硫酸调节PH=3~4,在搅拌0.5h充分酸化,此时溶液颜色变淡。搅拌下向反应液中加入亚硫酸氢钠适量,氧化液由灰黄色变为白色。停止搅拌,静置一会放去上部的水,真空抽滤,并用蒸馏水洗涤三次。
取上边抽虑脱水的淀粉饼,将其平铺在表面皿中在恒温箱中烘干0.5h,得淀粉胶黏剂样品。
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