电感耦合等离子体发射光谱论文

【摘要】酸溶试样-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰成分具有操作简便、周期短、系统误差小、多种元素可以同时测定等优点，检测结果准确可靠，采用国家一级标准物质配制成标准系列，避免基体干扰，适合大批量快速测定煤灰成分。

【关键词】煤灰成分分析；电感耦合等离子体发射光谱；酸溶 煤灰的组成是指煤中的矿物质经燃烧后生成的各种金属和非金属的氧化物与盐类，因此根据煤灰成分大致可以推测出煤的矿物成分，为动力用煤的灰渣综合利用提供基础技术资料。

煤灰的化学成分与硅酸盐类似，国标GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中分别用酸溶和碱熔对煤灰的不同成分进行分析，需要每一成分单独测定，分析周期长，不利于大批量同时分析。随着科技的进步，越来越多的精密仪器也应用到煤质分析当中来，目前采用电感耦合等离子发射光谱对煤灰成分进行分析的，大多用偏硼酸锂进行熔样，酸化后测定。但此法分析步骤繁琐，生成的熔融物难溶于酸，不利于实际操作。本文采用酸溶试样-电感耦合等离子体发射光谱测定煤灰成分中除SiO2以外的组分，该方法操作简便、周期短、样品直接酸溶，易溶解，不会生成难溶物，易清洗、周期短、利于大批量快速分析。

1.实验部分

1.1 仪器与条件

仪器：日本岛津ICPS-7510电感耦合等离子体发射光谱仪 高频发生器：27.120MHz 高频发生器功率：0.8～1.8kW 冷却气体流量：14 L/min 等离子气体流量：1.2 L/min 载气流量：0.7L/min 冲洗气体流量：3.5L/min 观测高度：11mm 积分时间：5s 1.2 标准物质与试剂

标准物质均为国家一级标准物质，试剂为优级纯，水为高纯水（电导率<0.01MΩ）。

1.3 分析步骤

煤样按照国标GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》中的规定烧成灰。1.3.1试样处理：称取煤灰0.1g（精确至0.0002）于聚四氟乙烯坩埚中，加入5ml氢氟酸、5ml硝酸、2ml高氯酸，置于电热板上

加热分解至白烟冒尽，取下坩埚稍冷后用水冲洗坩埚壁，然后加入10ml（1+1）盐酸，再放到电热板上加热至微沸并保持两分钟使盐类完全溶解，取下冷却后转移至100ml容量瓶中，用水洗净坩埚并定容至刻度线，摇匀待测。1.3.2标准系列配制。选取国家煤炭质量监督检验中心的煤灰成分分析标准物质GBW11127配制标准系列：分别称取0.00g、0.05g、0.1g、0.2g GBW11127标准物质，处理方法与样品处理方法一致，配制的溶液作为标准系列。以MgO为例：其标准值为1.73%，则可以设定在称取0.1g时含量为1.73%，相应的在称取0.05g时含量为0.865%、称取0.2g时含量为3.46%，以此类推以各氧化物含量为横坐标、光强度为纵坐标绘制成标准工作曲线，从该曲线可以直接计算出各氧化物的含量，免于单质与氧化物的换算。注：选取配制标准系列的标准样品可根据实际待测样品含量选择，但作为配制标准系列的标准样品不能继续用作质量监控（例：GBW11127标准物质用于配制标准系列，则不能用作质量监控）。

2.结果与讨论

2.1 应用电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰成分与国标方法对比

注：ZMX-3B样品为2012年全国煤田地质测试协作区能力验证样品，该能力验证要求结果保留至小数点后三位，其下发的标准值保留至小数点后四位。

P1202样品为2012年CNAS能力验证样品。

GBW11128样品为国家一级标准物质（煤灰成分分析标准物质）。 由上表可看出，本方法与国家标准方法所测结果一致，准确度高。 2.2 标准系列配制方法的选择

无论是酸溶还是碱熔，对于电感耦合等离子发射光谱而言，都涉及到标准系列的配制问题，电感耦合等离子体可同时测定多种元素，需要每种元素都对应有相应的标准系列，传统用固体药品配制标准系列就显得很复杂，而直接购买的混合标准溶液各组分浓度大致相同，不符合实际分析的需要，并且配制的标准溶液与测定的样品基体组成不同，测定元素多时可能会相互干扰，本文直接采用国家一级标准物质配制成标准系列，其基体与被测样品一致，线性拟合度高，最大限度减小了基体干扰。

3.结语

酸溶试样-电感耦合等离子体发射光谱法测定煤灰成分具有操作简便、周期短、系统误差小、多种元素可以同时测定等优点，检测结果准确可靠，采用国家一级标准物质配制成标准系列，避免基体干扰，适合大批量快速测定煤灰成分。

参考文献

[1] GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》[S].

[2]《岩石矿物分析》编委会.岩石矿物分析[M].（第二分册）.北京：地质出版社出版，96-103.

[3]李东.ICP-AES法快速测定煤灰成分[J].煤质技术，1999 （3）：31-32.