胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺[发明专利]

[12]发明专利申请公布说明书

[21]申请号200810045183.3

[51]Int.CI.

D01F 8/02 (2006.01)D01F 8/10 (2006.01)D06M 13/12 (2006.01)C07K 14/78 (2006.01)

[43]公开日2008年7月9日[22]申请日2008.01.14[21]申请号200810045183.3

[71]申请人四川大学

地址61006川省成都市一环路南一段24号[72]发明人林炜 张广照 穆畅道 李德富

[11]公开号CN 101215733A

[74]专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司

代理人吕建平

D01D 1/02 (2006.01)D01D 1/10 (2006.01)D01D 5/06 (2006.01)D06M 101/24 (2006.01)

权利要求书 2 页 说明书 9 页

[]发明名称

胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺

[57]摘要

本发明提供了一种新型的胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺，具体包括胶原蛋白的提取，胶原蛋白－PEG共混纺丝原液的制备，复合纤维的纺制，凝固液的制备与纤维的固定，复合纤维的缩醛化处理等。其中所使用的胶原蛋白是从铬革屑中经碱法或酶法提取得到，也可以从健康动物的生皮或跟腱中经酶法提取得到。PEG为具有生物相容性的高分子聚合物。使用按重量计100份的胶原蛋白和5～30份的PEG共混制备具有一定浓度和粘度的纺丝液，再经湿法纺丝制备复合纤维；对于织物用的胶原蛋白基复合纤维，还需进行缩醛化、拉伸等后处理，以改善复合纤维的强度、溶胀性和吸水性等。本发明公开的胶原蛋白基PEG复合纤维，既可用于织物材料，也适用于生物医用材料。

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权 利 要 求 书

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1.一种胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是：使用按干重计100份的胶原蛋白和5～30份的PEG共混制备纺丝液，再经湿法纺丝制备复合纤维，所述胶原蛋白和PEG都是经水溶解得到的溶液。

2.如权利要求1所述胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是：胶原蛋白与PEG的用量比例为按干重计100∶10～25。

3.如权利要求2所述胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是：胶原蛋白与PEG的用量比例为按干重计100∶15～20。

4.如权利要求1所述胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是：胶原蛋白是从铬革屑中经碱法或酶法提取，或者从健康动物的生皮或跟腱中经酶法提取得到的分子量分布在30～300kDa之间的蛋白质。

5.如权利要求4所述胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是胶原蛋白从铬革屑采取碱法或酶法提取的步骤分别如下：

(1)碱法：称取100重量份铬革屑加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应器中，加入5～10重量份的CaO或MgO、或3～7重量份的NaOH，再加水500～900重量份，于80～100℃搅动条件下水解4～8hrs，水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液得胶原蛋白；

(2)酶法：称取100重量份铬革屑加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应器中，加入2～3重量份的MgO和水500～900重量份，搅拌10～15hrs后加入1～2重量份的1398酶、2709酶或胰酶，在25～30℃下搅拌水解4～8hrs，水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液得胶原蛋白。

6.如权利要求4所述胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是从健康动物的生皮或跟腱中经酶法提取胶原蛋白的步骤如下：以健康的动物生皮或跟腱为原料，去除表面油脂后切成小块，丙酮脱脂12～24hrs，取出干燥后用粉碎机打碎成屑，称取10重量份料屑，量取1mol/L醋酸溶液600～800重量份，加入装有搅拌机和温度计的反应器中，浸泡1h后加入0.05～0.2重量份的胃蛋白酶，在5～25℃下搅拌酶解48～72hrs后离心分离、盐析、透析、冻干，制得胶原蛋白。

7.一种用于纺制权利要求1至6中任一项权利要求所述胶原蛋白基PEG

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复合纤维的胶原蛋白-PEG共混纺丝液的制备方法，其特征是所述纺丝液由浓度为10～40重量％的胶原蛋白溶液和浓度为10～30重量％PEG溶液在50～70℃按以干重计胶原蛋白∶PEG＝100∶5～30的比例共混，搅拌0.5～2小时充分均匀混合后，经50～70℃热过滤，于保温状态自然脱泡或超声脱泡制取。

8.一种制备权利要求1至6中任一项权利要求所述胶原蛋白基PEG复合纤维的方法，其特征是纺丝液在气体压力的作用下于50～70℃自贮液灌经喷丝头挤出，然后进入无机盐凝固浴中固化，调节绕丝轴的转动速率，将固定后的纤维连续缠绕到绕丝轴上，从而实现连续纺丝，再经后续的缩醛化、干燥处理制得复合纤维。 9.如权利要求8所述方法，其特征是：所述无机盐凝固浴的温度为15～30℃，组成为，饱和硫酸钠，氯化铝10～30克/升和氢氧化钠0.5～1克/升。 10.如权利要求8所述方法，其特征是，缩醛化使用甲醛或者戊二醛对复合纤维进行缩醛化处理，具体工艺参数为：醛浓度为0.5～1重量％，醛化时间为40s～1min，醛化pH值为7～8，醛化温度为30～50℃。

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说 明 书

胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺

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技术领域

本发明涉及胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺。具体涉及到胶原蛋白的提取，胶原蛋白-PEG共混纺丝液的制备，复合纤维的纺制，纤维凝固浴的制备与纤维的固定，复合纤维的缩醛化处理等。其制作方法属于纺织工业技术领域，形成的复合纤维材料可用于服装等织物材料和生物医用材料。 背景技术

凡是分子为线型，分子量在3000以上的大分子都可以通过适当的方法制成纤维。胶原是哺乳动物体中含量最丰富的蛋白质，约占蛋白质总量的25％-30％，是腱、软骨、皮肤和血管等结缔组织的主要成分。天然胶原是一类具有Gly-Xaa-Yaa(X、Y通常为Pro或Hyp)重复序列的纤维状蛋白，并具有独特的三股螺旋结构，在生物体中彼此排列聚集成机械强度很高的原纤维。从动物组织中提取得到的胶原蛋白(胶原及其水解产物)分子量在几万到几十万之间，具有天然胶原的骨架结构和活性基团，因此可用来合成人造蛋白质纤维。胶原蛋白应用的优势在于它来源广泛，成本比较低廉，特别是具有良好的生物相容性、生物可降解性和低免疫原性，因此已应用于生物医用材料这样的高附加值领域；近年它在纤维和纺织工业中的应用可行性也引起较多关注。

单独用胶原蛋白纺丝，可纺性和力学性能都很差，若作为生物医用材料使用，具有在生物体内降解吸收过快等缺陷。因此，一般使用的胶原蛋白材料都是经过了改性处理，以提高其强度和模量、耐热水性、耐酸碱及耐干湿热性能。至今，胶原蛋白改性纺丝主要有两种方法：一种是使用化学交联剂改性，如用金属离子、甲醛、戊二醛、环氧化合物等作为交联剂(CN 1213191C；CN 1481461A；CN 1100165C)；另一种是与其它合成材料(CN 1206393C)或天然高分子材料(CN 1584150A)的共混改性。在使用交联剂方法进行胶原蛋白的改性时，必须考虑交联剂本身的毒性和不稳定性，以及交联反应不易控制等缺陷；作为生物材料时有研究认为甲醛、戊二醛等交联改性的胶原组织工程材料会抑制细胞生长，产生炎症反应甚至引起钙化。而使用高分子与

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胶原共混改性纺丝的报道中，如胶原蛋白与聚乙烯醇(PVA)(CN 1492087A；CN1696362A)共混制备复合纤维，其实是以聚乙烯醇(本身就是可纺性很好的化纤原料)为主导、而胶原只在其中充当添加剂的角色，这样并没有充分发挥胶原蛋白作为主体纤维的性能，并会其应用。

本发明是以胶原蛋白为主，利用聚乙二醇(PEG)与胶原蛋白的氢键作用，二者共混纺制胶原蛋白基PEG复合纤维，既克服了单纯胶原蛋白可纺性差的问题，而且由于PEG也具有优良的生物学性质，如亲水性、组织相容性、无毒性等，所纺制的纤维复合材料也可作为手术缝合线、止血纱布等生物医用材料。至目前为止，国内外还未见有胶原蛋白-PEG复合纤维研究的文献报道或专利。

此外，值得提到的是，皮革生产中不可避免地会产生大量的含铬皮边角料废弃物——铬革屑，大概占原料皮的30％左右，仅我国每年就产生100多万吨铬革渣废弃物。因此，充分利用铬革屑提取胶原蛋白，并经PEG共混改性后，通过湿法纺制成服装等织物用复合纤维，具有经济效益和环境效益相统一的特点。胶原蛋白基PEG复合纤维具有良好的吸湿性和着色性能，赋予织物天然的质感和穿着舒适的优点。 发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的胶原蛋白基聚乙二醇(PEG)复合纤维及其纺制工艺，所制得的复合纤维材料可用于服装等织物材料和生物医用材料。 本发明依据产品的最终用途，工艺中所用的胶原蛋白可以是从健康动物的生皮和肌腱中提取，也可以从铬革屑中提取。这两种提取方法有差别，铬革屑因为含有制革鞣制过程加入的三价铬盐，因此在提取胶原蛋白的同时要分离铬(III)，使残留铬量在3ppm以下。然后对这些提取的胶原蛋白进行适当的浓度调节，混入PEG制备具有一定浓度和粘度的纺丝液，再经湿法纺丝得到复合纤维，进一步后处理以改善纤维的强度、溶胀性和吸水性等，最后得到具有一定机械强度的胶原蛋白基纤维材料。 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：一种胶原蛋白基PEG复合纤维，其特征是：使用按干重计100份的胶原蛋白和5～30份的聚乙二醇(PEG)共混制备具有一定合适浓度和粘度的纺丝液，再经湿法纺丝制备复合纤维，其中胶原蛋白和PEG都是经水溶解得到的溶液。对于织物用的胶原蛋白基复合纤维，还需进行缩醛化、拉伸、上油等后处理，以改善复合纤维的强度、溶胀性和吸水性等。

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胶原蛋白是从铬革屑中经碱法或酶法提取，或者从健康动物的生皮或跟腱中经酶法提取得到的分子量分布在30～300kDa之间的蛋白质。

除非另有说明，本发明中所涉及的份数和浓度均以重量计。 上述胶原蛋白基PEG复合纤维的制备，操作步骤如下： 1胶原蛋白的提取

1.1铬革废弃物中提取胶原蛋白的方法：

(1)原料准备：取自制革厂铬鞣兰湿革片削和修边角料。

(2)清洗：将铬革角料于35～50℃温水中浸泡0.5～1小时，然后清洗除去铬革屑表面的灰尘等杂质。如此重复洗涤3～4次，晾干备用。

(3)剪切：将铬革脚料剪切成0.5～1cm左右的小块，然后用粉碎机粉碎，得铬革屑。

(4)水解：

碱法水解：称取100份铬革屑加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应器中，加入5～10份的CaO或MgO，或3～7份的NaOH，再加水500～900份，于80～100℃搅动条件下水解4～8hrs。水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液得胶原蛋白。 酶法水解：称取100份铬革屑加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应器中，加入2～3份的MgO和水500～900份，搅拌10～15hrs后加入1～2份的1398酶、2709酶或胰酶，在25～30℃下搅拌水解4～8hrs。水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液得胶原蛋白。

1.2自新鲜生皮(猪皮或牛皮)或牛跟腱中提取胶原蛋白的方法： (1)原料预处理：以清洁新鲜的健康牛皮、牛跟腱或者猪皮为原料。尽量去除原料表面的油脂和杂质，然后将原料切成小块。在丙酮中浸泡12～24hrs后，取出并自然干燥，之后用粉碎机将原料打成屑。

(2)酶解：称取10份原料屑，加入装有搅拌机和温度计的反应器中，加入1mol/L醋酸溶液600～800份，浸泡1h后加入0.05～0.2份的胃蛋白酶，在5～25℃下开动搅拌机酶解48～72小时。

(3)离心：使用1mol/L醋酸溶液将酶解液稀释3～5倍，并不断搅拌。离心去除酶解液中未酶解完全的部分，得到胶原蛋白粗溶液。

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(4)盐析：配制与胶原蛋白粗溶液等体积的2mol/LNaCl或者(NH4)2SO4溶液，与酶解液在搅拌的条件下慢慢共混，之后置于5℃的冷柜内过夜盐析。 (5)透析：离心盐析后的悬浊液，得胶原蛋白的盐析物。将盐析物在蒸馏水中透析，并不断磁力搅拌，至透析袋外蒸馏水的电导率接近蒸馏水为止。 (6)冻干：用冷冻干燥机将透析后的产物冻干，得到胶原蛋白。 2胶原蛋白-PEG共混纺丝液的制备

(1)胶原蛋白溶液的制备：称取10～40份胶原蛋白干品，加入到装有搅拌机、温度计的反应器中，再加水至100份，50～70℃加热并不断搅拌0.5～1小时后，得到浓度为10～40％的胶原蛋白溶液。

(2)PEG溶液的制备：称取10～30份PEG，加入到装有搅拌机、温度计的反应器中，再加水至100份，50～70℃加热并不断搅拌0.5～1小时后，得到10～30％的PEG溶液。

(3)胶原蛋白和PEG溶液的共混

在50～70℃的条件下，将胶原蛋白溶液和PEG溶液同时细流添加至带搅拌机的反应器中，并不断慢慢搅拌。胶原蛋白和PEG的干重比为100∶5～30，优选比例为100∶10～25，更优选比例为100∶15～20。所得共混溶液在50～70℃继续搅拌0.5～2小时。

(4)共混液的脱泡处理：所得胶原蛋白与PEG共混溶液，在50～70℃热过滤后，保温状态自然脱泡或超声脱泡，得到均匀稳定的胶原蛋白-PEG复合纺丝液。 3凝固浴的制备

配制饱和NaSO4溶液作为纺丝的凝固浴。其中，使用循环水将温度控制在15～30℃左右，并添加氯化铝和氢氧化钠，使氯化铝浓度为10～30克/升，氢氧化钠浓度为0.5～1克/升。 4复合纤维的纺制

将复合纺丝液加入到带有保温夹套的贮液灌内，同时用50～70℃循环水充分预热

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喷丝头，并保持在50～70℃。然后用气体慢慢加压，至纺丝液从喷丝孔以一定速率成股流出进入凝固浴，接着在凝固浴中固定形成具有合适直径的纤维。调节绕丝轴的转动速率，将固定后的纤维连续缠绕到绕丝轴上，从而实现连续纺丝。 5复合纤维的缩醛化处理

为了提高织物用复合纤维的强度和疏水性，还需要使用甲醛或者戊二醛对织物用复合纤维进行缩醛化处理。具体工艺参数为：醛浓度在0.5～1％左右，醛化时间为40s～1min，醛化pH值为7～8，醛化温度为30～50℃。 6复合纤维的后续处理

缩醛化或未经缩醛化的复合纤维经水洗、干燥、上油、切断等步骤后得复合纤维成品。

胶原蛋白是一种纤维状大分子，将胶原蛋白与PEG共混可以大大提高共混液的可纺性能，亦有利于提高纤维的强度；在后续纺丝拉伸过程中复合纤维易取向，易形成取向结晶结构。本发明与已有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明提供了一种胶原蛋白基PEG复合纤维及其纺制工艺，制得的纤维材料是以胶原蛋白为主体，能充分发挥胶原蛋白基材料的生物学性能优势。 (2)本发明依据产品的最终用途不同和附加值的高低，确定胶原蛋白的来源和提取方法，使以后的技术转化更为可行。所使用的结构保持比较完好的胶原可以从健康动物的生皮或跟腱中经酶法提取，纺制的胶原基纤维材料主要用于生物医药等高附加值工业领域；或者从价廉易得的铬革屑中经碱法或酶法提取水解胶原，最终形成的胶原蛋白基复合纤维材料主要适用于纺织工业作为织物材料。后者为铬革废弃物的资源化利用找到了一条可行的路径。

(3)首次将生物学性能优良的聚乙二醇(PEG)引入到胶原纺丝液中，改善了胶原蛋白的可纺性，提高了胶原蛋白纤维的强度；二者复合纺制的纤维材料具有亲水性、组织相容性、无毒性等，不仅可用于纺织工业作为服装用织物材料，而且适用于生物医学材料领域。

(4)由于胶原蛋白为两性电解质，采用本发明制备的复合纤维用于服装业时，使

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复合纤维与染料间有较强的结合能力，染色性好。

(5)本工艺使用的胶原蛋白与人体皮肤胶原结构相似，由于纺丝液中胶原蛋白占绝大部分比重，所以使用本发明得到的纤维具有天然的质感，用于服装业时穿着舒适清爽。

具体实施方式

下面给出本发明的四个实施例，以具体说明胶原蛋白基PEG复合纤维的纺制方法。 实施例1

铬革废弃物用40℃的温水清洗干净后，剪成1cm小块，之后用粉碎机粉碎得铬革屑。称取100份铬革屑加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应釜中，加入铬革屑重10％的CaO，再加入铬革屑重8倍的水，于90℃搅动条件下水解6小时。水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液、干燥，得胶原蛋白粉末。

称取40份胶原蛋白粉末添加到60份的水中，60℃水浴加热并不断搅拌30分钟得到浓度为40％胶原蛋白溶液。同时称取20份PEG添加到80份的水中，60℃水浴加热并不断搅拌30分钟得到浓度为20％PEG溶液。将两溶液于60℃按胶原蛋白与PEG为5∶1的比例慢慢共混并不断搅拌，30分钟后，混合溶液真空热过滤，之后置于60℃烘箱内静置脱泡12hrs得复合纺丝液。

将复合纺丝液添加到带有保温夹套的贮液灌中，保持循环水在60℃，同时用60℃循环水预热喷丝头10分钟。然后用氮气慢慢加压，至纺丝液从喷丝孔以一定速率成股流出进入凝固浴，接着在凝固浴中固定形成具有一定直径的纤维。无机盐凝固浴的温度为20℃，其组成为：饱和硫酸钠，氯化铝30克/升，氢氧化钠1克/升。调节绕丝轴的转动速率，使纤维连续缠绕到绕丝轴上。然后使用甲醛或者戊二醛对复合纤维进行缩醛化处理。具体工艺参数为：醛浓度在1％左右，醛化时间为40s左右；醛化pH值为7～8；醛化温度为40℃左右。缩醛化后的复合纤维经水洗、干燥、上油、切断等步骤即得复合纤维成品。 实施例2

铬革废弃物用40℃的温水清洗干净后，剪成1cm小块，之后用粉碎机粉碎得铬

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革屑。称取100份铬革渣加入装有搅拌机、温度计和冷凝管的反应釜中，加入铬革屑重3％的MgO，再加入铬革屑重7倍的水，搅拌12hrs后加入铬革屑重2％的1398酶，在25℃下水解6小时。水解后用抽滤方法分离滤液与滤渣，浓缩滤液、干燥得胶原蛋白粉末。

称取30份胶原蛋白粉末添加到60份水中，70℃水浴加热并不断搅拌40分钟得到浓度为30％胶原蛋白溶液。称取30份的PEG添加到70份的水中，70℃水浴加热并不断搅拌40分钟得到浓度为30％的PEG溶液。将两溶液于70℃按胶原蛋白与PEG为6∶1的比例慢慢共混并不断搅拌，1小时后，混合溶液真空热过滤，之后置于60℃超声水浴中超声脱泡2hrs得复合纺丝液。

将复合纺丝液添加到带有保温夹套的贮液灌中，保持循环水在70℃，同时用70℃循环水预热喷丝头10分钟后。然后用氮气慢慢加压，至纺丝液从喷丝孔以一定速率成股流出进入凝固浴，接着在凝固浴中固定形成具有一定直径的纤维。无机盐凝固浴的温度为25℃，其组成为：饱和硫酸钠，氯化铝25克/升，氢氧化钠0.75克/升。调节绕丝轴的转动速率，使纤维连续缠绕到绕丝轴上。然后使用甲醛或者戊二醛对复合纤维进行缩醛化处理。具体工艺参数为：醛浓度在0.5％左右，醛化时间为1min左右；醛化pH值为7～8；醛化温度为50℃左右。缩醛化后的复合纤维经水洗、干燥、上油、切断等步骤后得复合纤维成品。 实施例3

尽量去除市场购进的新鲜猪皮表面的毛、油脂和其它杂质，然后将原料切成小块。丙酮浸泡24hrs后，通风橱内自然干燥，之后用粉碎机将原料打成生皮屑。称取10份生皮屑，装入带有搅拌机和温度计的反应釜中，加入生皮屑重80倍的1mol/L醋酸溶液，浸泡1h后加入生皮屑重2％的胃蛋白酶，在20℃下开动搅拌机酶解72小时。使用1mol/L醋酸溶液将酶解液稀释3～5倍，并不断搅拌。离心去除酶解液中未酶解的部分，得到胶原蛋白粗溶液。

配制与酶解液等体积的2mol/L的(NH4)2SO4溶液，与酶解液在搅拌的条件下慢慢共混，之后置于5℃的冷柜内过夜盐析。离心盐析后的悬浊液，得到胶原蛋白的盐析物。将盐析物装在透析袋中，在蒸馏水中透析，并不断磁力搅拌，至透析袋外蒸馏水的导电率不变为止。利用冷冻干燥机将透析后的产物冻干，得到胶原蛋白。

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称取10份胶原蛋白粉末添加到90份的水中，60℃水浴加热并不断搅拌30分钟得到浓度为10％胶原蛋白溶液。同时称取10份PEG添加到90份的水中，60℃水浴加热并不断搅拌30分钟得到浓度为20％PEG溶液。将两溶液于60℃按胶原蛋白与PEG为9∶1的比例慢慢共混并不断搅拌，30分钟后，混合溶液真空热过滤，之后置于60℃烘箱内静置脱泡12hrs得复合纺丝液。

将复合纺丝液添加到带有保温夹套的贮液灌中，保持循环水在60℃，同时用60℃循环水预热喷丝头10分钟后。然后用氮气慢慢加压，至纺丝液从喷丝孔以一定速率成股流出进入凝固浴，接着在凝固浴中固定形成具有一定直径的纤维。凝固浴的温度为25℃，其组成为：饱和硫酸钠，氯化铝20克/升，氢氧化钠0.75克/升。调节绕丝轴的转动速率，使纤维连续缠绕到绕丝轴上。复合纤维再经水洗、干燥、上油、切断等步骤后得复合纤维成品。 实施例4

尽量去除市场购进的新鲜的跟腱表面油脂和杂质，然后将原料切成小块。丙酮浸泡12hrs后，通风橱内自然干燥，之后粉碎机将原料打成屑。称取10g原料屑，加入装有搅拌机和温度计的反应釜中，加入原料屑重80倍的1mol/L醋酸溶液，浸泡1h后加入原料屑重1％的胃蛋白酶，在20℃下开动搅拌机酶解48小时。使用1mol/L醋酸溶液将酶解液稀释3-5倍，并不断搅拌。离心去除酶解液中未酶解的部分，得到胶原蛋白粗溶液。

配制与酶解液等体积的2mol/L的NaCl溶液，与酶解液在搅拌的条件下慢慢共混，之后置于冰箱内过夜盐析。离心盐析后的悬浊液，得到胶原蛋白的盐析物。将盐析物装在透析袋中，在蒸馏水中透析，并不断磁力搅拌，至透析袋外蒸馏水的导电率不变为止。利用冷冻干燥机将透析后的产物冻干，得到胶原蛋白。

称取10份胶原蛋白粉末添加到90份水中，70℃水浴加热并不断搅拌40分钟得胶原蛋白溶液。称取10份的PEG添加到90份的水中，70℃水浴加热并不断搅拌40分钟得PEG溶液。将两溶液于70℃按胶原蛋白与PEG为10∶1的比例慢慢共混并不断搅拌，1小时后，混合溶液真空热过滤，之后置于60℃超声水浴中超声脱泡2hrs。 70℃循环水预热喷丝头10分钟后，将复合纺丝液添加到带有保温夹套的贮液灌中，保持循环水在70℃。用氮气慢慢加压，至纺丝液从喷丝孔以一定速率成股流出进入凝固浴，接着在凝固浴中固定形成具有一定直径的纤维。凝固浴的温度为25℃，

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其组成为：饱和硫酸钠，氯化铝15克/升，氢氧化钠0.5克/升。调节绕丝轴的转动速率，使纤维连续缠绕到绕丝轴上。复合纤维再经水洗、干燥、上油、切断等步骤后得复合纤维成品。

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