第３Ｏ卷第７期 金属学报 Ｖｏｌ ３Ｏ Ｎｏ．７ １ ９ ９ ４年７月 ＡＣＴＡ ＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡ ＳＩＮ１ＣＡ Ｊｕｌｙ． １ ９ ９ ４ 『 、 『 一ｒ～）々ｆ／ 原位接触反应法制取ＴｉＣ颗粒 增强Ａｌ复合材料的研究 王自东 曾松岩 李庆春 （哈尔演工业大学） 李春 王顺才 刘伯操 一下 ’ 『 （北京航空材料研究所；中国科学院金属研究所固体原子散开放实验室） 摘要利用原位接触反应法成功地制取了ＴｉＣ霸牡增强Ａ１复合材料ＴｉＣ颗粒尺寸为澈米 至纳米级，基本上无点阵缺陷．颗粒与基体ｏｒ－Ａ１之间界面干净．无界面反应屠材料具有较好 的综音办学性能 关键词 堡堡塑垦堕： 呈 皇 鱼丛璺 目前，制取金属基复合材料主要有两种方式：一是强制方式（ｈａ熔融搅拌法、压铸法和 粉末冶金法等），以这种方式制取的材料，或存在严重的界面反应，或基体与增强相间相容 性不良，难以达到理想的增强效果．另一是原位复合方式，以ｘＤ法“ 为代表，它是将 能反应生成硬质相颗粒的元素粉末与基体粉末混合均匀后烧结．在烧结过程中，粉末元素向 基体粉末中扩散并反应生成硬质相．这种方法克服了强制方式的主要弱点，且界面干净，基 体与增强相润湿性好，提高了材料的综合力学性能，但此法工艺复杂且难以掌握．马宗义等 人 用真空热压反应烧结法成功地制备了Ａ１／ＴｉＢ，复合材料，但没有控制Ａｌ Ｔｉ的生成， 导致材料塑性下降．Ｋｕｒｕｖｉｌｌａ等人 在比较了Ａ１／Ｂ４Ｃ，Ａ１／ＴｉＣ，Ａ１／ＳｉＣ，Ａ１／ＴｉＢ２的拉 伸强度和弹性模量后指出，ＴｉＣ是很有潜力的增强相．作者用原位接触反应法制取了ＴｉＣ颗 粒增强Ａ１复合材料，研究它的组织、界面结构与力学性能． １试验方法 利用接触反应法Ｃ７）制取Ａ卜２０ｖ．一％ＴｉＣ复合材料的铸锭，在４５０℃下以２４：ｌ的挤压 比压成棒材刚ｘ射线衍射仪分析其相组成，用Ｉｎｓｔｒｏｎ拉伸试验机和引伸卡测其力学性能 和弹性模量，用扫描电镜观察ＴｉＣ颗粒在基体中的分布及断口形貌，在Ｈ一８００透射电镜和 ＪＥＯＬ ２０００ ＥＸ高分辨电镜下观察并分析其微观结构及界面结构． 】９９３年８Ｈ３】日收到初稿 １９９３年Ｉ２月２７日收到修改稿 本文通讯联系人：王自东 博士后．北京（１ｏ００９５）北京航空材料研究所 维普资讯 http://www.cqvip.com
７期 乇白东等：原位接触反应｝击制取ＴｉＣ颗粒增强Ａ【复合材料的 ｝究 ２试验结果与讨论 由图１可知，Ａ１／ＴｉＣ复合材料中只含有 —Ａｌ和Ｔｉｃ，这表明加入能降低Ｔ卜ｃ反应 自由能的微量元素，可有效地抑制有害的金属间化合物如Ａ１ Ｔｉ＿Ａ１ ｃ 等的生成．图２显示 了ＴｉＣ颗粒均匀地分布在Ａ１基体中，说明只要控制好制备Ａｌ／ＴｉＣ复合材料的工艺参数， 就能制得ＴｉＣ颗粒均匀弥散强化 一Ａ１的复合材料．图３表明，ＴｉＣ颗粒呈球形或椭球形，且 颗粒尺寸小于Ｉ．Ｏ ｍ，部分颗粒只有几ｔ 纳米．图４是原位生成ＴｉＣ颗粒高分辨像，可见 Ｔ卜ｃ反应生成比较完整的ＴｉＣ晶体，基本上无点阵缺陷．图５是原位生成ＴｉＣ与ｚ—Ａ１界 面高分辨像，可见ＴｉＣ与。－一Ａｌ界面是干净的，无反应层存在，它们之间可能是机械结合， 也可能存在一定位向关系． 一 图１ Ａ１／２０ＴＩＣ复合材料ｘ射线衍射图（ｃｕ一 ） 图２ Ａ【／２０ＴＩＣ复台材料的显微组织 Ｆ｜ｇ．Ｉ Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｇｒａｍ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ａ１／２０ＴＩＣ Ｆｉｇ．２ Ｍ Ｊｃｒｏｓｌｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ＡＩ／２０ＴＩＣ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ＳＥＭ 图３ ＴｉＣ颗粒的ＴＥＭ照片 图４原位生成ＴｉＣ晶体的高分辨电镜照ｊ Ｆｉｇ．３ ＴＥＭ ｐｈｏｔｏ ｏｆＴｉＣ ｐａｎｉｃｋｓ Ｆｉｇ．４ ＨＲＥＭ ｐｈｏｔｏ ｏｆ ｉｎ—ｓｉｔｕ ＴｉＣ ｃｒｙｓｔａｌ 维普资讯 http://www.cqvip.com
Ｂ ３１６ 金属学报 ３Ｏ卷 围５原位生成ＴｉＣ与 Ａ１界面高分辨电镜照片 围６ ＡＩ／２０ＴＩＣ复合材料的力学性能 ．５ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ加— “ＴｉＣ ａｎｄ 一Ａ１ Ｆｉｇｔ６ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆＡ１／２０ＴＩＣ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ＨＲＥＭ 图６表明Ａ１／ＴｉＣ的抗拉强度比纯Ａｌ 高很多，同时塑性也低很多．Ａ１／２０ＴＩＣ弹 性模量为９４．７ＧＰａ，硬度ＨＶ为１１５．０；纯 Ａｌ的弹性模量为６８．３ ＧＰａ，硬度ＨＶ为 ３６．８，室温ＵＴＳ和０．２ＹＳ分别为９７＿３和 ６５．７ ＭＰａ，延伸率Ｅ１为２０％．图７表明 Ａ１／ＴｉＣ的拉伸断口主要由韧窝组成，其中 还有许多特别细小的韧窝，可能是亚微和纳 米ＴｉＣ处基体集中塑性变形最终拔出造 成的． 原位接触反应法与ＸＤ法 相比，其 工艺和原理都不相同：ＸＤ法技术关键在于 围７ ＡＩ／２０ＴＩＣ复舍材料拉伸断口形貌 固溶有助于反应，其获得硬质相平均尺寸在 Ｆｉｇ．７ Ｆｒａｃｔｏｇｒａｐｈ ｏｆＡ１／２０ＴＩＣ ｃｏｍｐｏｓｉｔ￣，ｇＥＭ ０．３—１＿３ ｇｍ阃，它们在反应形成过程中 还可以扩散生长；而原位接触反应的技术关键是在高温下加入特定微量元素，降低了Ｔｉ—Ｃ 反应的自由能，使Ｔｉ和ｃ只要接触就能生成ＴｉＣ，并抑制ＴｉＣ扩散生长，故所得颗粒尺寸 很小，增强了强化基体的效果 原位接触反应法优于真空热压反应烧结法，能有效控制有害 ３结 论 （１）用原位接触反应法成功地制取了ＴｉＣ增强Ａ１复合材料，生成的ＴｉＣ颗粒具有微米 至纳米尺寸，晶体生长比较完整．这种复合材料具有较高综合力学性能． （２）加入一种特定元素后，能降低Ｔｉ—Ｃ反应自由能，促进ＴｉＣ颗粒形成，并有效地抑 金属间化合物生成，提高了复合材料的综合力学性能，尤其是塑性 维普资讯 http://www.cqvip.com
７期 王自东等：原位接触反应法制取ＴｉＣ颗粒增强Ａ１复合材料的研究 Ｂ ３１７ 制其它金属间化合物的生成， （３）ＴｉＣ颗粒与基体０．－Ａ１之间界面干净，在界面上没有发现任何反应物 参考文献 Ｂｒｕｐｂａｃｈｅｒ ＪＭ，Ｃｈｒｉｓｔｏｄｏｕｌｏｕ Ｌ，ＮａｇｌｅＤＣ ＵＳＰａｔ．４ ７１０ｊ Ｗ￣ｔｗｏｏｄ Ａ Ｒ Ｃ．Ｍｅｔａｌｌ Ｔｒａｎ￥．１９８８￣ｌ ９Ａ：７４９ ｌ９８７ Ｖｙｌｅ￣Ｉ Ｇ Ｍ，Ｖａｎ Ａｋｅｎ Ｄ Ｃ，Ａｌｌｉｓｏｎ Ｊ Ｅ Ｓｃｒ Ｍｅｔａｔｌ Ｍａｔｅｒ．１９９１；２５：２４０５ ＷｅｓｔｗｏｏｄＡＲＣ．ＭｅｔａｌｌＴｒａｎｓ．１９８８；１９Ｂ：ｌ ５５ 马宗义，毕敬，吕毓雄，申红伟，高荫轩．金属学报，Ｉ９９２￣２８：Ｂ４１９ Ｋｕｒｔ￣ｖｉｌｌａ Ａ Ｋ，Ｐｒａｓａｄ Ｋ Ｓ，Ｂｈａｎｕｐｒａｓａｄ Ｖ Ｖ，Ｍａｈ￣ａｎ Ｙ Ｒ Ｓｃｒ Ｍｅｔａｔｌ Ｍａｔｅｒ．１９９０；２４：８７３ 王自东，李春玉，李庆春，张录山，于桂复．中国专利，申请号：９３１０４８１４ １．１９９３ ＰＲＥＰＡＲＡＴ１０Ｎ ０Ｆ Ｊ５ ｒ ＴｉＣ ＲＥＩＮＦ０ＲＣＥＤ Ａｌ Ｃ０ＭＰ０ＳＩＴＥ ＢＹ Ｃ０ＮＴＡＣＴ—ＲＥＡＣＴ１０Ｎ ＷＡＮＧ Ｚｉｄｏｎｇ．ｚＥ 。 ｙｎｎ．Ｌ１ Ｑｉｎｇｃｈｕｎ（Ｈａｒｂｉｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ），Ｌｉ Ｃｈｕｎｙｕ ＷＡＮＧ Ｓｈｕｎｃａｉ，ＬＩＵ Ｂａｉｅａｏ（Ｂｅｉｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ； Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆＡｔｏｍｉｃ Ｉｍａｇｉｎｇ ｏｆＳｏｌｉｄｓ．ＩｎｓＢｉｔｕｔｅ ｏｆＭｅｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄ－ ｅｍｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ） （Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔ ｒｅｃｅｉｖｅｄ ３１ Ａｕｇｕｓｔ，１９９３￣ｉｎ ｒｅｖｉｓｅｄ ｆｏｒｍ ２７ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，１９９３） ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｔｈｅ ＴｉＣ ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ ＡＩ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ｛ｎ一５｛ｍ ｃｏｎｔａｃｔ—ｒｅａｃｔｉｏｎ Ｔｈｅ ＴｉＣ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ａｒｅ ｓｉｚｅｄ ｄｏｗｎ ｔｏ ｎｍ，ａｎｄ ｆｒｅｅ ｆｒｏｍ ｌａｔｔｉｃｅ ｄｅｆｅｃｔ ｐｒａｃｔｉｃａｌｌｙ．Ｎｏ ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ ＴｉＣ ａｎｄ 一Ａ１ ｉｎｔｅｒｆａｃｅｓ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ，ｔｈｕｓ，ｈａｓ ａ ｓｕｐｅｒｉｏｒ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｓ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｗｉｔｈ ｔｈａｔ ｏｆｐｕｒｅ ＡＩ． ＫＥＹ ＷＯＲＤＳ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｛ｎ—ｓｉｔｕ ｒｅａｃｔｉｏｎ Ａ１ Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＷＡＮＧ Ｚｉｄｏｎｇ ｐｏｓｔｄｏｃｔｏｒ，Ｂｅｒｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｅ￣ｉｎｇ １０００９５
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