现代合成技术实验.

课程性质： 独立设课 课程属性： 专业方向实验课

学时学分： 总学时 72 实验学时 72 实验学分 2 开出时间： 三 年级 6 学期 适用专业： 化学(应用化学)专业

综合性、设计性实验项目数： 12 个 72 学时 大纲主笔人： 张殷全 主审人： 董文

一、 课程简介

本课程作为现代化学实验技术的重要分支，是化学(应用化学)专业本科学生必选的一门独立的专业课。 它将现代有机化学和高分子化学的反应理论与现代物理化学技术、现代合成技术、合成路线设计等结合起来，培养学生的合成技能和创新精神。

二、实验目的及要求

本课程主要目的是使学生在掌握基本合成实验的基础上，进一步熟练合成技能和分离、提纯、表征的方法，进一步掌握化学合成方法的选择和设计，进一步提高排除故障和解决实际操作问题的能力；培养学生实事求是的科学态度、良好的科学素养和创新精神。

本实验课的基本要求主要包括：

1、使学生了解现代合成化学和化学合成过程的研究方法，掌握现代合成实验技术和技能。主要包括：现代催化技术、相转移反应技术、气相反应技术、聚合技术等。

2、熟悉并掌握化学实验现象的观察和记录、实验条件的判断和选择、实验数据的测量和处理、实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法。

3、熟悉现代合成仪器的操作使用，规范地掌握仪器操作和技能。

4、学会重要的理化性能测定方法，了解大型精密仪器的性能及其在现代化学和高新科技中的应用。 5、在上述基础上，达到巩固并加深对各基础化学基本原理和概念的理解、增强解决实际问题的能力。 6、在实验的全过程中，培养学生勤奋学习、求真、求实的科学品德，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献能力、思维能力、设计能力、表达能力和创新精神。

三、 实验方式及要求

1、开课时，任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、考核内容和方法、实验守则及实验室安全制度等。

2、实验过程包括预习、课前讨论、实验操作、实验报告等四个环节，学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验。

3、实验1人1组，每个实验要求在规定时间内由学生独立完成。碰到疑难问题，学生要善于独立分析，老师提供指导。

4、实验过程中，老师应在实验室进行巡视，及时纠正学生的错误操作，检查学生的实验记录。学生若实验失败，应找出原因，经老师同意后才可重做。

5、实验结束后，学生应认真分析实验现象，整理实验结果，分析产生误差产生的原因，能对实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果后，学生方可离开实验室。

6、利用大型仪器进行的实验，学生需记录测试条件，打印出测量数据或谱线，并对其进行处理与解释。 任课教师要认真备课，必要时提前预做实验，上好每一堂课。

四、考核方法

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本课程采用平时考核、期末实验操作技能考查来综合评定学生的成绩。着重考查学生基本操作掌握程度、实验结果准确度和精密度、分析、解决问题的能力及运用所学操作设计并完成合成与测定的能力。

课程总成绩的评定是平时实验操作成绩占总成绩的30%, 学期末实验操作考查成绩占总成绩的70%。 每个实验的评分包括：预习报告20%，实际操作30%，实验结果30%，总结报告20%。 实验成绩实行百分制或优秀、良好、中等、及格、不及格五级记分制。

五、主要仪器设备

半微量标准磨口制备仪（套）； 电子天平；

酒精喷灯、酒精灯、封闭电炉、电热套、电动搅拌器、磁力恒温搅拌加热套、红外灯； 干燥器、真空干燥箱、冰箱； 循环水真空泵、油泵；

层析柱、展开缸、手提紫外检测灯； 旋转蒸发仪、数字熔点仪、折光仪； 气相色谱仪，高效液相色谱仪；

紫外光谱仪、红外光谱仪、核磁共振光谱仪、质谱仪，自动旋光仪。X-射线衍射分析仪。

六、配套教材或指导书

曾昭琼主编，《有机化学实验》（第三版），高等教育出版社，2000年。 自编《有机合成实验补充教材》（正在编写中）

何卫东编．高分子化学实验．中国科学技术大学出版社，2002 复旦大学高分子科学系编，高分子实验技术（修订版）1993

七、实验项目设置表

项目 序号 实验 仪器 每套 学套数 人数 时 1.薄层层析跟踪反应技术 2.红外光谱与紫外光谱 3.气相色谱技术 16 1 选做 综合 实验 实验 属性 要求 1、 基础 1、必做 2、 综合 2、选做 3、 设计 4 、研究 实验项目 名称 内容提要 多步合成：局部麻醉剂1 利度卡因的合成 多步合成：NBS法合成2 3-溴代环己烯 多步合成：相转移催化3 的黄鸣龙反应 4 不对称合成新配体与金

1.丁二酰亚胺的制备 2.NBS的制备 3.NBS法合成3-溴代环己烯 1.双-（2-氯乙基）醚的合成 2.二苯并-18-冠-6的合成 3.相转移催化黄鸣龙反应 将二苯甲酮还原为二苯甲烷 1.合成新配体 2.合成金属配合物 2

16 1 选做 综合 16 1 选做 综合 16 1 选做 综合 属配合物的合成及其组成、结构分析 天然有机物的提取、半合成和加工方法 3.红外、紫外、NMR与质谱 4.X-射线衍射 天然有机物的提取和加工工艺、 16 半合成方法 波谱分析 1.查阅文献、资料 2.提出初步实验方案 3.确定合成路线和实验步骤 4.制定检验鉴定方法 5.实验操作 6.写出实验报告（论文） 1 选做 综合 5 6 有机合成实验设计（文献实验） 20 1 必做 设计 泡沫塑料的制备 7 溶液聚合制备聚乙酸乙烯酯以及转化为聚乙烯醇及其缩醛的制备 苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯自由基共聚反应以及竞聚率的测定 1.了解逐步加聚反应，学习聚氨 酯的合成方法； 2.了解热塑性弹性体的结构特10 点与性质； 3.了解发泡聚氨酯的制备方法。 1.了解溶液聚合的基本原理，掌握其实验技术； 2.了解聚乙酸乙烯酯的醇解反应原理、特点及影响醇解反应的因数； 3.加深对高分子化学反应的理解，掌握分析缩醛含量的方法 1 选做 综合 8 16 1 选做 综合 9 1.加深对自由基共聚合的理解； 2.掌握共聚反应竞聚率的测定8 方法 1 选做 综合 1.掌握本体-悬浮法制备高抗冲高抗冲聚苯聚苯乙烯的原理和实验操作； 10 乙烯的制备 2.了解高抗冲聚苯乙烯的结构特性。 1.了解缩聚反应动力学的一般聚酯反应动原理和研究方法； 11 力学 2.求取缩聚反应速率常数、活化能和指前因子。 1.以有机硅、硅丙乳液、水性涂料为关键词查阅文献、资料； 12 硅丙乳液的制备及其性2.提出初步实验方案； 3.确定合成路线和实验步骤；

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8 10 20 1 必做 设计 1 选做 综合 1 选做 综合 能研究 4.制定乳液性能以及乳胶膜性能的测定方法； 5.实验操作； 6.写出实验报告。 72 合 计 注：*有机合成实验（1－6）占36学时，高分子合成实验（7－12）占36学时。

**设计性实验步骤：查阅资料、设计方案、拟定步骤、 进行实验

八、综合性、设计性实验简介

项目一：有机合成实验设计（文献实验）

1、 指导思想

以“设计－合成—分离—表征”为模式，把化合物的多步骤合成、结构表征和产物的应用综合起来，使学生进一步掌握物质的合成、结构测定、性能检测等手段，以及色谱、红外光谱、核磁共振氢谱等大型现代测试仪器的使用。

2、实验目的及要求

掌握有机合成设计的方法、有机化合物的多步合成、有机物分离技术、大型仪器分析测定技术。 3、涉及的内容或知识点

有机合成设计、有机反应理论、分离技术、有机分析

4、采用的教学方法和手段

教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。

项目二：硅丙乳液的制备及其性能研究

1、指导思想

以水性涂料逐渐取代油性涂料是目前全世界涂料工业的发展趋势,其原因是受有机挥发物（VOC）排放量的限制。水性涂料的优点是以水为溶剂，因而可以避免采用有机溶剂带来的可燃性、毒性，以及高成本和施工条件等种种不利因素；除此之外，水性涂料有优良的防锈性，可用于金属表面，其光泽接近一般溶剂漆，稳定性也较好。硅丙乳液是以水为溶剂，十二烷基硫酸钠-烷基乙烯基磺酸钠（SDS;DNS86）为乳化剂，过硫酸钾（KPS）为引发剂，采用分步引发的自由基聚合方法，制备了乙烯基三乙氧基硅烷-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸（A-151-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O）硅丙乳液。

2、实验目的及要求

实验目的：首先考察温度、不同配比、乳化剂含量等因素对乳液性能的影响，得到了乳化剂用量—粘度曲线、乳化剂用量—粒径分布曲线、固含量—粒径分布曲线、固含量—粘度曲线、固含量—吸水率曲线；其次对提高乳液固含量进行了研究，固含量最高可达60%左右；最后用IR光谱对各种乳液成膜进行了结构表征，用TG对各种乳液成膜进行了热性能分析，用DSC测定了各种乳液成膜的玻璃化转变温度。

实验要求：所查文献至少10篇，其中包括一篇外文文献；学生必须自己设计实验、组合仪器并完成实验。

3、 涉及的内容或知识点

本实验主要涉及高分子化学及实验中关于自由基乳液聚合的知识点；还有水性涂料的知识点。 4、采用的教学方法和手段

教师给出实验目的、要求和实验题目；学生查阅资料, 自行设计方案、拟定实验步骤, 经老师指导，完善和确定方案，再独立进行实验，完成实验报告或小论文。

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