吴朝阳等：含核壳异质结构６．５ Ｓｉ高硅钢铁芯的制备与磁性能 文章编号：１００１—９７３１（２０１３）１０—１４３１－０６ 含核壳异质结构６．５％Ｓｉ高硅钢铁芯的制备与磁性能 吴朝阳，樊希安，李光强，甘章华，陆 磊，蔡新志 （武汉科技大学钢铁冶金及资源利用省部共建教育部重点实验室，湖北武汉４３００８１） 摘 要： 以构建高磁感、低铁损、免轧制高硅电工钢 铁芯为出发点，提出采用单辊甩带制备非晶铁硅合金 （３）在普通硅钢表面沉积富硅层或纯硅层，通过热扩渗 制备高硅电工钢薄板，如ＰＣＶＤ、ＣＶＤ、热浸法ｌ＿ｇ 等。 其中ＣＶＤ工艺是迄今为止最为突出和成功的工艺，日 本钢管公司（ＮＫＫ）成功生产０．１～Ｏ．３ｍｍ厚、６００ｍｍ 薄带、微氧化法在铁硅合金粉末表面包覆高电阻率铁 硅氧化物薄膜制备核壳异质结构高硅电工钢纳米粉 末、放电等离子烧结快速成形制备颗粒间绝缘的高硅 电工钢铁芯。研究了不同氧化包覆时间对ＳＰＳ烧结 试样密度、物相组成、微观结构和静磁性能的影响。研 宽的６．５ ｓｉ硅钢片，其Ｐ１／１０Ｋ为８．３Ｗ／ｋｇ，比 ３．５ ９／６Ｓｉ硅钢的铁损降低一半还多ｌ１ ］，但该工艺过 程复杂，能耗多，成本高，作业环境恶劣，不能满足经济 效益和环保的要求。 相比之下，粉末冶金方法制备软磁材料具有工艺 简单、能耗少、成本低等优点而倍受人们关注＿１ ¨］。 ｗ．Ｊ．Ｙｕａｎ等＿】朝采用粉末轧制法（ＤＰＲ）制备出磁感 强度１．８Ｔ、Ｐ： 为２５．４Ｗ／ｋｇ的０．３ｍｍ厚高硅钢 片。这种方法的基本原理是以雾化铁粉和硅粉为原料 按照一定比例混合，通过轧机轧制出粉末带材后在气 氛保护下进行二次烧结和多次ＳＬｆ０至０．３０ｍｍ，致密 究表明，在氧化包覆５ｈ烧结温度８００℃工艺条件下， 制备的６．５ Ｓｉ高硅电工钢铁芯的静磁性能最佳，饱 和磁化强度为１２８．８４Ａ・ｍ ／ｋｇ、矫顽力为２．２５ｋＡ／ ｍ、剩磁为３．４７Ａ・ｒｎ ／ｋｇ。其饱和磁化强度与粉末压 延法制备的高硅钢相当，但矫顽力降低了１／３。 关键词： ６．５ Ｓｉ高硅钢；氧化包覆；放电等离子烧 结；异质结构；静磁性能 中图分类号：ＴＭ２７２；ＴＭ２７５ 文献标识码：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００１—９７３１。２０１３．１０．０１４ 度可达到９８ 。但轧制工艺复杂，影响因素多，板形 控制较难。目前有关粉末冶金制备高硅钢的报道都无 法避开轧制环节，且高硅钢片电阻率小，涡流损耗大， １ 引 言 开发低铁损高导磁优质软磁材料对电器设备的高 效节能具有重要的现实意义。硅钢是电力、电子和电 讯工业用以制造发电机、电动机、变压器、继电器、互感 器以及其它电器仪表的重要软磁材料，它具有低铁损、 铁损高，缩短了高硅钢片的使用寿命并且难以制备特 殊形状的高硅钢片。 为了改善目前高硅钢制备方面所面临的窘境，本 文以构建高磁感、低铁损、免轧制高硅电工钢铁芯为出 发点，以高纯铁粉和硅粉为原料，提出采用真空感应熔 高磁感和低磁滞伸缩等优异的软磁特性，然而随着硅 含量的增加硅钢的延伸率急剧降低，当ｓｉ含量超过 ４．５ 时，其延伸率近乎为零，很难通过常规轧制方法 生产 一 。 炼制备高硅铁硅母合金，单辊甩带制备非晶铁硅合金 薄带，微氧化法在铁硅合金粉末表面包覆高电阻率铁 硅氧化物薄膜制备核壳异质结构高硅电工钢纳米粉 末，放电等离子烧结快速成形制备颗粒间绝缘、内部低 氧、成分均匀、免轧制、低铁损、高磁感、高硅电工钢铁 芯，研究了氧化包覆和放电等离子体烧结工艺对高硅 电工钢铁芯微观结构与静磁性能的影响规律。 目前，主要采用３种方法制备６．５ Ｓｉ高硅钢： （１）采用特殊工艺生产薄板带材，避开轧制条件的限 制，如快速凝固、喷射成形等方法ｌ４ ］。国内武汉钢铁 研究院¨７ 应用快速凝固方法成功研制出了磁致伸缩接 近零，电阻率高达８２＃１２・ｃｍ的６．５ Ｓｉ—Ｆｅ薄带（厚 ４Ｏ～６０ｐｔｍ，宽１０～２５ｍｍ），但产品强度还有待提高； （２）添加Ｂ、Ｔｉ、Ｚｒ和Ｖ等合金元素改善塑韧性，再利 用轧制工艺制备高硅钢薄带。如Ｔ．Ｒｏｓ—Ｙａｎｅｓ利用 微合金化在６．５ ９／６Ｓｉ高硅钢中加入Ｍｎ和Ａ１等元素， 通过传统热轧一冷轧法制备出０．４０ｍｍ厚的高硅钢 片ｌ８ｊ，但合金元素的添加往往会影响产品的电磁特性； ２ 实 验 ２．１试样制备 实验所用原料为北京有色金属研究总院所产雾化 铁粉（纯度９９．９５ ，粒度３００目）和硅粉（纯度 ９９．９ ，粒度３００目），将原料粉末按６．５ Ｓｉ的配比 在Ａｒ气气氛下于真空感应熔炼炉中１５００℃反复熔炼 ＊基金项目：国家自然科学基金面上资助项目（１１０７４１９５）；湖北省研究与开发计划资助项目（２０１１ＢＡＢ０３９） 收到初稿日期：２ｏ１２一ｌＯ一１２ 收到修改稿日期：２ｏ１２—１２—１９ 通讯作者：樊希安 作者简介：吴朝阳（１９９０一），男，安徽旌德县人，博士，主要从事电工钢制备及性能优化研究。 １４３４ 助 能 财 料 ２０１３年第１０期（４４）卷 子导致饱和磁化强度降低，所以试样的饱和磁化强度 先升高后降低。而矫顽力与饱和磁化强度的变化趋势 相反。试样的饱和磁化强度Ｍ。在烧结温度８００。Ｃ时， 达到最大值１２３．５７Ａ・ｍ。／ｋｇ，而此时矫顽力Ｈ 达到 最小值２．５８ｋＡ／ｍ，剩磁Ｂ 为３．８８Ａ・ｍ ／ｋｇ。 －－６０００－４０００－－２０００ ０ ２０００ ４０００ ６０００ ＨｃｌＸ７９．６Ａ・ｍ。’ －－６０００－４０００．－２０００ ０ ２０００ ４０００ ６０００ Ｈｃ／Ｘ７９．６Ａ・ｍ。’ －６０００－４０００－２０００ ０ ２０００ ４０００ ６０００ ＨｃｌＸ７９．６Ａ・ｒｎ。’ 图７ ＶＳＭ测试样品的磁滞回线 Ｆｉｇ ７ Ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ ｌｏｏｐ ｓｐｅｃｉｍｅｎ ｆｏｒ ＶＳＭ ｔｅｓｔ ３．４．２包覆时间对试样磁性能的影响 图９给出了不同包覆时间粉末在ＳＰＳ烧结工艺下 烧结试样的磁滞回线，可明显看出材料具有软磁材料 善 的特征，具有较低的矫顽力和剩磁。 图１０给出了不同包覆时间粉末在相同烧结温度 下试样的磁化强度和矫顽力的变化曲线。从图中可以 看出，不同氧化包覆时间试样在８００℃烧结条件下得 了７℃ 到的试样的饱和磁化强度Ｍ。呈现为先减小后增大的 趋势，矫顽力Ｈ 先变大后变小。对于软磁材料而言， 图８ 未包覆粉末试样的饱和磁化强度和矫顽力随烧 结温度的变化曲线 Ｆｉｇ ８ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｗｉｔｈ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｍ 值越高、Ｈ 值越小，软磁性能越好。 ＨｃｌＸ７９．６Ａ－ｍ。’ Ｈｃ／Ｘ７９．６Ａ－ｍ～Ｈｃ／Ｘ７９．６Ａ－ｍ’’ 图９ ＶＳＭ测试样品的磁滞回线 Ｆｉｇ ９ Ｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓ ｌｏｏｐｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｆｏｒ ＶＳＭ ｔｅｓｔ 实验中测试结果说明随着包覆时间的改变，制出 样品磁性能先变差后变好，通过前面致密度和物相分 析结果可知，包覆１和３ｈ试样密度相差不大，而进入 铁原子中Ｓｉ含量却在增多，即由ｓｉ原子交换Ｆｅ原子 作为磁性离子数量增加；而在包覆５ｈ时，试样的致密 度明显提高，而且由ＸＲＤ图可知，包覆时间达到５ｈ 后，由分解反应得到的Ｆｅ原子和Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒尺寸明显 １７ｈ 增大，所以包覆到５ｈ样品的磁性能最好，饱和磁化强 度Ｍ 达到１２８．８４Ａ・ｍ。／ｋｇ，矫顽力Ｈ 仅为 ２．２５ｋＡ／ｍ，剩磁Ｂ 为３．４７Ａ・ｍ。／ｋｇ。 图１Ｏ 包覆粉末试样的饱和磁化强度和矫顽力随包 覆时间的变化曲线 Ｆｉｇ １ ０ Ｓａｔｕｒａｔｉｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｗｉｔｈ ｃｏａｔｉｎｇ ｔｉｍｅ 表３为不同烧结温度试样和不同包覆时问试样的 磁性能测试结果，从表３可以得出，经过包覆后试样的 吴朝阳等：含核壳异质结构６．５ Ｓｉ高硅钢铁芯的制备与磁性能 软磁性能较未包覆前有所提高，饱和磁化强度Ｍ。增 大，矫顽力Ｈ 减小，这说明包覆工艺有利于提高磁性 能。 表３试样的磁性能测试结果 Ｔａｂｌｅ ３ Ｔｈｅ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｍｅｎｓ ｔｅｓｔ Ｍ Ｈ Ｂ （Ａ・ｍ ／ｋｇ） （×７９．６Ａ／ｍ） （Ａ・ｍ。／ｋｇ） Ｏｈ＊６００℃＊２５ＭＰａ ｌ１３．８９ ４８．９ ９．６８ Ｏｈ＊８ＯＯ℃＊２５ＭＰ １２３．５７ ３２．４ ３．８８ Ｏｈ＊ｉ０００。Ｃ＊２５ＭＰａ １２Ｏ．ＯＯ ４０ ３．５７ １ｈ＊８ＯＯ℃＊２５ＭＰａ １２８．５６ ２８．５ ２．６５ ３ｈ＊８００℃＊２５ＭＰａ １２４．９Ｏ ２９．５ ３．１７ ５ｈ＊８００。Ｃ＊２５ＭＰａ １２８．８４ ２８．２５ ３．４７ ３．４．３不同工艺对Ｆｅ－６．５ （质量分数）Ｓｉ硅钢的静 磁性能影响 图１１为本文氧化包覆５ｈ后经ＳＰＳ烧结、粉末压 延法（ＤＰＲ）和日本ＮＮＫ利用ｃＶＤ法制备的６．５ Ｓｉ 硅钢片口 磁性能比较，可以看出，与ＤＰＲ法制备 ６．５ Ｓｉ高硅钢饱和磁化强度相当，但是矫顽力得到 很大改善，降低了约１／３，本文得到了比较可靠的饱和 磁化强度，但矫顽力还较高。相关后续研究，包括表面 绝缘层的包覆方法，均匀非晶粉末和纳米粉末的制备 技术及电磁性能的研究正在实验室进行。 图ｌｌ 氧化包覆５ｈ制备高硅硅钢与粉末压延法、 ＣＶＤ法制备的高硅硅钢试样的磁性能比较 Ｆｉｇ １ １ Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｃｏｍｐａｒｉｓｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｔｅｅｌ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｏｘｉｄｅ ｃｏａｔｅｄ ５ｈ，ＤＰＲ ａｎｄ ＣＶＤ ４ 结 论 首次提出采用单辊甩带一微氧化包覆一放电等离 子烧结快速成形制备颗粒间绝缘的高硅电工钢铁芯新 工艺。研究了单辊甩带、氧化包覆及放电等离子烧结 技术制备含异质结构６．５ Ｓｉ高硅钢的过程。实验发 现，ＳＰＳ烧结技术可以低温快速获得致密的６．５ Ｓｉ 高硅钢铁芯，氧化包覆时间对高硅钢烧结体的晶粒尺 寸有影响，烧结体晶粒尺寸和致密度随包覆时间延长 而增大。ＸＲＤ图谱中退火球磨粉末试样经过６００℃通 过水氮气氧化包覆后得到Ｆｅ。Ｓｉ相，而在８００。ＣＳＰＳ烧 结过程中发生反应Ｆｅ。Ｓｉ—Ｆｅ十Ｆｅ（Ｓｉ），Ｓｉ原子以固 溶的形式进入了Ｆｅ的晶格。在６００～１０００。Ｃ温度范 围内，未包覆试样软磁性能随烧结温度的增加呈先变 好后变差的趋势。随着包覆时间的增加，６．５ ｓｉ高 硅钢的软磁性能先变差后变好，与未包覆的６．５ ｓｉ 高硅钢相比，软磁性能有所提高。６．５ Ｓｉ高硅钢包覆 样在包覆５ｈ、８００℃烧结后能得到最佳软磁特性，饱和 磁化强度达到１２８．８４Ａ・ｍ ／ｋｇ，矫顽力Ｈ 为２８．２５ｋＡ／ｍ，剩磁为３．４７Ａ・ｍ。／ｋｇ，相比粉末压 延法其矫顽力下降约１／３。 参考文献： ［１］Ｔｈａｎｔ Ｐ Ｐ Ｐｈｗａｙ，Ａｎｔｈｏｎｙ Ｊ Ｍｏｓｅｓ，ｅｔ ａ１．Ｍａｇｎｅｔｏｓｔｒｉｃ— ｔｉｏｎ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｎｏｎ－ｏｒｉｅｎｔｅｄ ６．５％Ｓｉ—ＦｅＥＪ］．Ｊ Ｍａｇｎ Ｍａｇｎ Ｍａｔｅｒ，２００８，３２０（２０）：ｅ６１１． ［２］Ｓｈｅｎ Ｑ，Ｚｈｏｕ Ｙ，Ｌｉ Ｊ Ｇ，ｅｔ ａ１．Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ Ｆｅ－Ｓｉ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ ＤＰＲ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ［Ｊ］．Ｋｅｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，２００７，３３６／３３８：２３４４—２３４６． ［３３ Ｉｉｎｓｋｉｌｌ Ａ，Ｓｌｙｕｓａｒｅｎｋｏ Ｓ，Ｓｌｕｋｈｏｖｓｋｉｌｌ Ｏ，ｅｔ ａ１．Ｓｔｒｕｃ— ｔｕｒａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌｉｑｕｉｄ Ｆｅ—Ｓｉ ａｌｌｏｙｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ— Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，２００２，３０６：９０—９８． Ｆ４２杨劲松，谢建成，周成．６．５ ｓｉ高硅钢的制备工艺及发 展前景［Ｊ］．功能材料，２００３，３４（３）：２４４—２４６． Ｆｓ２ Ｔａｎｙａ Ｒｏｓ，Ｙｖａｎ Ｈｏｕｂａｅｒｔ，Ｆｉｃｈｅｒ Ｏ，ｅｔ ａ１．Ｔｈｅｒｍｏｍｅ— ｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｏｆ ｈｉｇｈ Ｓｉ—ｓｔｅｅｌ（ｕｐ ｔｏ ６．３ Ｓｉ）ＥＪ］． ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ，２００１，３７（４）：２３２１— ２３２４． ［６］Ｂｏｌｆａｒｉｎｉ ｃ，ｅｔ ａ１．Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｐｒａｙ－ｆｏｒｍｅｄ Ｆｅ一 ６．５ Ｓｉ ａｎｄ Ｆｅ～６．５ Ｓｉ一１．０ Ａ１ ａｆｔｅｒ ｒｏｌｌｉｎｇ ａｎｄ ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｇｎ Ｍａｇｎ Ｍａｔｅｒ，２００８，３２０（２Ｏ）：ｅ６５３． ［７］王东．高硅电工钢的特性及研究［Ｊ］．钢铁研究，２００１，４ （１２１）：４２—４５． ［８］ Ｒｏｓ—Ｙａｎｅｚ Ｔ，Ｈｏｕｂａｅｒｔ Ｙ，Ｆｉｓｃｈｅｒ Ｏ，ｅｔ ａ１．Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｔｅｅｌ ｆｏｒ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｂｙ ｔｈｅｒｍｏ— ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐｒｏｃｅｓｓ— ｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２００３，（１４３—１４４）：９１６－９２１． ［９２ Ｈｅ Ｘ Ｄ，Ｌｉ ｘ，Ｓｕｎ Ｙ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ ｓｔｅｅｌ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｅｌｅｃ— ｔｒｏｎ ｂｅａｍ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊ Ｍａｇｎ Ｍａｇｎ Ｍａｔｅｒ，２００８，３２０（３－４）：２１７． Ｅ１ｏ］Ｄｏｎｇ Ｄａｎｙａｎｇ，Ｌｉｕ Ｃｈａｎｇｓｈｅｎｇ，ｅｔ ａ１．Ｐｕｌｓｅｄ Ｎｄ： ＹＡＧ ｌａｓｅｒ ｃｌａｄｄｉｎｇ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｉｌｉｃｏｎ ｃｏｎｔｅｎｔ ｃｏａｔｉｎｇ ｏｎ ｌｏｗ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｅｔｔｌ［Ｊ］．Ｊ Ｕｎｉｖ Ｓｃｉ Ｔｅｃｈ Ｂｅｉｊｉｎｇ，２００７，１４ （４）：３２１． ［１１２ Ｒｏｓ—Ｙａｎｅｚ Ｔ，Ｈｏｕｂａｅｒｔ Ｙ，Ｒｏｄｒｉｇｕｅｚ Ｖ Ｇ．Ｈｉｇｈ—ｓｉｌｌ— ｃｏｎ ｓｔｅｅｌ ｐｒｏｄｕｃｅｄ ｂｙ ｈｏｔ ｄｉｐｐｉｎｇ ａｎｄ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ａｎｎｅａ— ｌｉｎｇ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２００２，９１（１０）：７８５７ ７８５９． ［１２］Ｔａｎｙａ Ｒｏｓ—Ｙａｎｅｚ，Ｙｖａｎ Ｈｏｕｂａｅｒｔ，Ｍａｒｃ Ｄｅ Ｗｕｌｆ．Ｅ— ｖｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｏｆ ｈｉｇｈ—ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｔｅｅｌ ｄｕｒｉｎｇ ｈｏｔ ｄｉｐｐｉｎｇ ａｎｄ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ａｎｎｅａ— ｌｉｎｇ［Ｊ］．ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃｓ，２００２，３８（５）： ３２０１－３２０３． ［１３］Ｗａｎｇ Ｗ Ｆ，ｅｔ ａ１．Ｒｏｌｌｉｎｇ ｃｏｍｐａｃｔｉｏｎ．ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒ～ １４３６ 助 曹孝 料 ２０１３年第１Ｏ期（４４）卷 ｉｅｓ，ａｎｄ ｍｉｔｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｄｕｒｉｎｇ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ［１５］ Ｙｕａｎ Ｗ Ｊ，Ｉ ｉ Ｊ Ｇ，Ｓｈｅｎ Ｑ，ｅｔ ａ１．Ａ ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ Ｓｉ ｓｔｅｅｌ ｏｂｔａｉｎｅｄ ｔｈｒｏｕｇｈ ｐｏｗｄｅｒ ｒｏｌｌ— ｏｆ Ｆｅ－Ｓｉ［Ｊ］．Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ，１９９５，３８（４）：２８９—２９３． Ａｋｉｒａ Ｓｕｇｉｙａｍａ，Ｋｅｉｚｏ Ｋｏｂａｙａｓｈｉ，Ｋｉｍｉｈｉｏｒ Ｏｚａｋｉ，ｅｔ ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｕｐｌｅｘ ｐｈａｓｅ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｂｙ ｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ＥＪ］．Ｊ Ｍａｇｎ Ｍａｇｎ Ｍａｔｅｒ，２００８，３２０（１ ２）：７６． ＭＡ—ｐｕｌｓｅｄ ｃｕｒｒｅｎｔ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓＥＪ］．粉体挡土 粉 末冶金，２０００，４７（７）：７３７－７４１． ［１６］ 李然．粉末压延法制备高硅铁硅合金ＥＤ］．武汉：武汉 理工大学，２００４． Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ６．５ Ｓｉ ｓｔｅｅｌ ｉｒｏｎ ｃｏｒｅ ｗｉｔｈ ｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ＷＵ Ｃｈａｏ—ｙａｎｇ，ＦＡＮ Ｘｉ—ａｎ，ＬＩ Ｇｕａｎｇ—ｑｉａｎｇ，ＧＡＮ Ｚｈａｎｇ—ｈｕａ，ＬＵ Ｌｅｉ。ＣＡＩ Ｘｉｎ—ｚｈｉ （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ａｎｄ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ， Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ ４３００８１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｔａｋｅｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ６．５ Ｓｉ ｓｔｅｅｌ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｉｎｄｕｃｔｉｏｎ。ｌｏｗ ｃｏｒｅ ｌｏｓｓ ａｎｄ ｒｅｍｏｖｉｎｇ ｒｏｌｌｉｎｇ ａｓ ｔｈｅ ｓｔａｒｔｉｎｇ ｐｏｉｎｔ，ａｍｏｒｐｈｏｕｓ Ｆｅ—Ｓｉ ｒｉｂｂｏｎｓ ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ，６．５ Ｓｉ ｓｔｅｅｌ ｎａｎｏｐｏｗ— ｄｅｒｓ ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｒｅｓｉｅｔｉｖｉｔｙ ｃｏｒｅ ｓｈｅｌｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｓｌｉｇｈｔ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ６．５ ９／６ Ｓｉ ｓｔｅｅｌ ｉｒｏｎ ｃｏｒｅ ｗｉｔｈ ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｗａｓ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｂｙ ｓｐａｒｋ ｐｌａｓｍａ ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ（ＳＰＳ）．Ｔｈｅ ｅｓｓａｙ ｆｏｃｕｓｅｓ ｓｌ ｕｄｉｅｓ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｃｌａｄｄｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｄｅｎｓｉｔｙ，ｐｈａｓｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｓｔａｔｉｃ ｍａｇｎｅｔｉｓｍ．Ｉｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｍｉｃｒｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗａｓ ｂｅｓｔ ｗｈｅｎ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｃｌａｄｄｅｄ ５ ｈｏｕｒｓ ａｎｄ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ａｔ ８００ Ｃ，ｔｉｍ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ ｗａｓ １２８．８４Ａ・ｍ ／ｋｇ，ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｗａｓ ２．２５ｋＡ／ｍ ａｎｄ ｒｅｍａｎｅｎｔ ｍａｇｎｅｔ— ｉｓｒｎ ｗａｓ ３．４７Ａ・ｍ ／ｋｇ．Ｔｈｅ ｓａｔｕｒａｔｅｄ ｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎ ｉｓ ｅｑｕｉｖａｌｅｎｔ ｔｏ ｔｈａｔ ｓｉｌｉｃｏｎ ｓｔｅｅｌ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ＤＰＲ．ｂｕｔ ｔｈｅ ｃｏｅｒｃｉｖｅ ｆｏｒｃｅ ｒｅｄｕｃｅｄ ｏｎｅ ｔｈｉｒｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：６．５％Ｓｉ ｓｔｅｅｌ；ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｃｌａｄｄｉｎｇ；ＳＰＳ；ｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｍｉｃｒｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ （【 接第¨３０页） Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＨＮＴｓ ｂａｓｅｄ ｔｈｅｒｍｏ—ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ－ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ａｄｓ０ｒｂａｂｉｌｉｔｖ ＣＡＩ Ｌｉ—ｆｅｎｇ ～，ＬＩＮ Ｗａｎｇ ～，ＬＩＮ Ｓｕ—ｙｉｎｇ ”，ＣＡＩ Ｌｉ—ｆａｎｇ ～，ＨＵＡＮＧ Ｘｕ—ｘｉｎ ， （１．Ｈｉｇｈｅｒ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎａｌ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｆｏｒ Ｅｃｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ Ｉｔｓ Ｇｅｏ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｍａｐ ｏｆ Ｆｕｊｉａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｐｕｔｉａｎ ３５１１００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｉ）ｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ａｎｄ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｐｕｔｉａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｐｕｔｉａｎ ３５１１００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｅｅｄ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｔｏ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅ ｈａｌｌｏｙｓｉｔｅ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ（ＨＮＴｓ）ｗｉｔｈ ｐｏｌｙ （ ｉ ｓＯｌ￣ｒｏｐｙｌａｃｒｙｌａｍｉｄｅ）（ＰＮＩＰＡＭ）ｔｏ ｆａｂｒｉｃａｔｅ ｔｈｅｒｍｏ—ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ—ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ＨＮＴｓ／ＰＮＩＰＡＭ． ｒｉｌ【－ ｔ ｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｆｏｕｒｉｅｒ ｔｒａｎｓｆｏｒｍ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ （Ｆ 】 ＩＲ）。ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｚｅｒ ａｎｄ ＢＥＴ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ．Ｓｐｅｅｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ ｗａｓ ｅｍｐｌｏｙｅｄ ｔｏ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｂｅｈａｖｉｏｒ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｕｓｉｎｇ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ（ＭＢ）ａｓ ｍｏｄｅｌ ｏｒｇａｎｉｃｓ．Ｉｔ ｉｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｌ ｔｎｌｅｔｃｒ ｏｆ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｉｓ ａｂｏｕｔ １．８ｕｍ，ａｎｄ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ ｉｓ ａｂｏｕｔ １８．２ｍ ／ｇ．Ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｔＫ）ｓｓｃｂｓ ｔｈｅｒｍｏ—ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ，ａｎｄ ｔｈｅ ｖｏｌｕｍｅ ｐｈａｓｅ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（ＶＰＴＴ）ｉｓ ａｂｏｕｔ ３３．６ Ｃ．Ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ａｂｏｕｔ ９９．４ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｅｎｅ ｂｌｕｅ ｗａｓ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ． Ａｆｔｅｒ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｕｎｄｅｒ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｆｏｒ ６０ｍｉｎ，ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ ｏｆ ＭＢ ｏｎ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｂｅｄ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ａｃｈｉｅｖｅｓ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉｕｍ．Ａｄｄｉｔｉｏｎａｌｌｙ，ｍｏｒｅ ＭＢ ｗａｓ ｒｅｌｅａｓｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ ｗｈｅｎ ｓｕｃｈ ｒｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｆｕｒｔｈｅｒ ：．ｔｒｉｅｄ ｏｕｔ ｕｎｄｅｒ ４０ Ｃ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈａｌｌｏｙｓｉｔｅ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ；ｐｏｌｙ（Ｎ—ｉｓｏｐｒｏｐｙｌａｃｒｙｌａｍｉｄｅ）；ｔｈｅｒｍｏ－ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ－ｍｉｅｒｏｓｐｈｅｒｅｓ；ａｄ— ｓｏｒｐｔｉｏｎ
