◎ 薏 第二７ｏ卷ｏ第九３年期三总月第・己７丑ｌ期年 薄层色谱扫描法测定净糜栓中苦参碱的含量 刘丹华杨丹孟舒辽宁省计划生育科研院（１１００３１） 摘要：目的建立薄层色谱扫描法测定净糜栓中苦参碱的含量。方法样品经提取后点于硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷一醋酸乙酯一二乙胺 （８：９：０．６）为展开剂，以碘化铋钾试液和５％亚硝酸钠溶液为显色剂，采用双波长反射法锯齿扫描测定苦参碱的含量，ｋＳ＝４８０ｎｍ，ＬＲ＝６５０ｎｍ。 结果苦参碱在２，０２ｇｇ￣１０．１０￣ｔｇ范围内呈良好的线性关系，回归方程为Ｙ＝２６４７．７０Ｘ＋８２３０．７５，ｒ＝０．９９９２。结论该方法简便、灵敏、准确，可 用于该制剂的质量控制。 关键词：净糜栓；苦参碱；薄层色谱扫描法；含量测定 ｄｏｉ：１０．３９６９０．ｉｓｓｎ．１６７２．２７７９．２００９．０３．０２９ 文章编号：１６７２—２７７９（２００９）．０３．０１１６．０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍａｔｔｉ Ｒｅ ｉｎ ｄｉ ｎｇｍｉ Ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ ｂｙ ＴＬＣ—ｓｃａｎｎｉ ｎｇ ＬＩＵ Ｄａｎ—ｈｕａ，ＹＡＮＧ Ｄａｎ，ＭＥＮＧ Ｓｈｕ（Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ｆａｍｉｌｙ ｐｌｎａｎｉｎｇ，Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００３１） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｏｔ ｉ ｖｅ Ｔ０ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＴＬＣ—ｓｃａｎｎｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｍａｔｒｉｎｅ ｉｎ Ｊｉｎｇｍｉ ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｈｔｅ ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ ｗａｓ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｓｙｓｔｅｍ ｃｏｎｓｉｓｔ ｏｆ ｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ－ｅｔｈｙｌ：ａｃｅｔａｔｅ—ｄｉｅｔｈｙｌ：ａｍｉｎｅ（８：９：Ｏ．６）．Ｔｈｅ ｉｎｔｅｇｒａｌ ａｒｅａ ｏｆ ｈｔｅ ｓｅｐａｒａｔｅｄ ｓｐｏｔｓ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｄｕａｌ・ｗａｖｅ ＴＬＣ－ｓｃａｎｎｉｎｇ；ｋｓ＝４８０ｎｍ，ＬＲ＝６５０ｎｍ．Ｒｅｓｕ Ｉ ｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｒａｎｇ ｏｆ ｍａｔｒｉｎｅ ｗａｓ ２．０２～１０．１０ｇｇ，ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ Ｙ＝２６４７．７０Ｘ＋８２３０．７５，ｒ＝０．９９９２．ＣｏｎｅＩ ｕｓｉｏｎｓ Ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ｎａｄ ｓｕｉａｔｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｎａａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍａｔｒｉｎｅ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｊｉｎｇｍｉ ｓｕｐｐｏｓｉｔｏｒｙ；Ｍａｔｒｉｎｅ ＴＬＣ－ｓｃａｎｎｉｎｇ；Ｑｕａｎｔｉａｔｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 净糜栓由苦参、黄柏、儿茶等中药提取液浓缩后 ２．３稳定性考查对一薄层板的同一斑点每间隔１小 制成的水溶性栓剂，具有清热燥湿、解毒消炎、祛腐 时扫描测定一次，结果显示斑点在４小时内稳定， 生肌之功效，临床上用于治疗宫颈糜烂，具有疗效好， ＲＳＤ（％）＝１．７ ＝５）。 安全无副作用，且使用方便等优点。本文采用薄层扫 ２．４精密度考查精密吸取苦参碱对照液各２０ａ，分 描法，以方中君药苦参的主要有效成分之一苦参碱作 别点于同一薄层板上，共５个点，依法展开、显色、 为质量控制指标成分，对该药进行含量测定的研究， 扫描测定，结果ＲＳＤ（％）＝１．９（，ｚ＝５）。 为其提供质量控制依据。 ２．５回收率试验取已知含量的样品适量，精密称定。 １仪器与试药 加入定量的对照品，按样品含量测定项下操作，制备 岛津ＣＳ一９３０型薄层扫描仪；定量毛细管；硅胶Ｇ 回收供试液，取该供试液６ｇｌ，对照品溶液４ｇｌ、８ｇ１ 薄层板（青岛海洋化工厂）；苦参碱对照品（中国药品 分别点于同一薄层板上，按样品测定项下展开、显色、 生物制品检定所）：净糜栓（本院制剂室提供，批号 扫描测定，结果见表１。 ０３０１２８，０３０２１７，０３０３２７）；其它试剂均为分析纯。 表１回收率试验结果 ２方法和结果 ２．１色谱条件硅胶Ｇ薄层板１０５＂（２烘１小时，放在 干燥器中备用，以环己烷一醋酸乙酯一二乙胺（８：９：０．６） 为展开剂，显色剂为碘化铋钾试液和５％亚硝酸钠溶 液。岛津ＣＳ一９３０薄层扫描仪，反射法锯齿扫描， Ｌｓ＝４８０ｎｍ，ＬＲ＝６５０ｎｍ，线性参数ＳＸ＝３。 ２．２线性范围考查精密称取苦参碱对照品１０．１ｍｇ 置１０ｍｌ容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度， ２．６样品测定取净糜栓１０枚，切碎，使混合均匀。 摇匀，即得（每ｌｍｌ含苦参碱１．０１ｍｇ）。分别精密吸 精密称取适量，置具塞锥形瓶中，加热水２Ｏｒａｌ，搅 取对照品溶液２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０ｍｌ，点于同一 拌使溶解后放冷，加浓氨试液５ｍｌ，搅拌，加氯仿萃 薄层板上，展开，显色，放置６０分钟后进行扫描测定。 取五次，每次２０ｍｌ，合并氯仿液，置蒸发皿中，蒸 以对照品点样量（ｍｇ）为横坐标，测定的吸收度积分 干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至５ｍｌ量瓶中，稀 值为纵坐标作线性回归。结果表明苦参碱在２１ｘｇ 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密吸取供试品、 ｌＯｇｇ之间呈一不通过原点的直线，回归方程为 对照品溶液适量，分别交叉点于同一硅胶Ｇ板上， Ｙ＝２６４７．７０Ｘ＋８２３０．７５，ｒ＝０．９９９２。 以环己烷一醋酸乙酯一二乙胺（８：９：０．６）为展开剂，展 第７卷第３期总第７１期 二Ｏｏ九年三月・己丑年 ◎健 Ｄ现ＳＩＴＡ代ＮＣＥ Ｄ远ＵＣＡＴ程ＩＯＮ擞ＯＦＣ ｔ育ＮＡ 开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液，再喷以少量 ３讨论 ５％亚硝酸钠溶液至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖 药典中薄层扫描测定苦参碱含量采用苯一丙酮一醋 同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，放置１小时后， 酸乙酯一浓氨试液（２：３：４：０．２）为展开剂，在本试验中 照薄层色谱法进行扫描，ＸＳ＝４８０ｎｍ，ＸＲ＝６５０ｎｍ，测 选用简化的新的展开剂，展开效果理想，并且避免接 量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计 触苯，有利于操作人员健康。 算，即得。 在试验中，样品展开后要充分晾干，喷碘化铋钾 按含量测定项下方法测定三批样品苦参碱含量， 试液放置片刻，再喷５％亚硝酸钠溶液，加盖玻璃板， 测定结果见表２。 密封，放置１～２小时，再进行扫描测定。 表２ 样品含量测定结果（ｎ：５） 参考文献 批号 含量（ｍｇ／ｇ） ［１］柯新桥，郝建新．新编妇科秘方大全［Ｍ］．北京：北京医科大学中国协和医科 大学联合出版社． ０３０１２８ ２．８７ ［２］中国药典一部［ｓ］．２０００，附录ＶＩＢ． ０３０２１７ ２．９２ ［３】乐杰一妇产科学［Ｍ］．第五版，北京：人民卫生出版社，２００２：２９０，２９４． ０３０３２７ ２．７６ （收稿日期：２０Ｏ８—１２—２１） 摘要：目的 探讨应用高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的方法。方法 高效液相色谱法，色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ ５岬， ４．６ｍｍｘ２ＯＯｍｍ；流动相：乙腈．水（３２：６８），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ：检测波长２０３ｎｍ；柱温：室温。结果黄芪甲苷的进样量在２．２～１３．２ 范围内 有良好的线性关系，ｒ＝－０．９９９９，加样回收率为９６．６％，ＲＳＤ为１．８２％。结论本法分离度好，干扰小，重复性和稳定性好，是黄芪中黄芪甲苷 含量检测的可行有效的分析方法。 关键词：ＨＰＬＣ；黄芪甲苷；黄芪 ｄｏｉ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７２ ２７７９．２００９．０３．０３０ 文章编号：１６７２．２７７９（２００９）．０３ ０１１７—０２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆＡｓｔｒａｇｏｌｏｓｉｄｅ ＩＶ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉｓ ｂｙ ＨＰＬＣ Ｙｕａｎ Ｗｅｉｂｉｎ ，Ｚｈｕ Ｊｉｎｄｕａｎ ，Ｗｕ Ｘｕｅｒｕｌ，Ｗｕ Ｑｉｄｕａｎ （１．Ｔｈｅ Ａｆｉｆｌｉａｔｅｄ Ｏｒｔｈｏｐａｅｄｉｃｓ ａｎｄ Ｔｒａｕｍａｔｏｌｏｇｙ Ｈｏｓｐｉｔａｌ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＴＣＭ，ＧｕａｎｇＺｈｏｕ ５１０２４０￣２．ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ Ａｆｉｆｌｉａｔｅｄ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ＧｕａｎｇＺｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ ＴＣＭ，ＧｕａｎｇＺｈｏｕ ５ １０４０５） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｓｔｒａｇｏｌｏｓｉｄｅ ＶＩ ｉｎ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉｓ ｗｉｈｔ ＨＰＬＣ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ．ｈＴｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ａ ｉｍｘｔｕｒｅ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ．ｗａｔａｒ（３２：６８）．ｈＴｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２０３ ｎｍ ａｎｄ ｔｈｅ Ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ｒｏｏｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｓｔａｂｉｉｌｔｙ ｗｅｒｅ ｆｉｎｅ．ｈＴｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ２－２～１３．２￣ｔｇ（ｒ＝－０．９９９９）ｆｏｒ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉｓ．ｈＴｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９６．６％ａｎｄ ｔｈｅ ＲＳＤ ｗａｓ １．８２％（ｎ：５）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｓｅｐａｒａｂｉｌｉｔｙ，ｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｌｉｔｔｌｅ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，ｉｔ Ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ；Ａｓｔｒａａａｇｏｌｏｓｉｄｅ １Ｖ；Ｒａｄｉｘ Ａｓｔｒａｇａｌｉｓ 黄芪是豆科植物蒙古黄芪Ａｓｔｒａｇａｌｕｓ ｍｅｍｂｒａｎｃｅｕｓ 一水（３２：６８）为流动相的高效液相色谱条件测定黄芪 （Ｆｉｓｃｈ．）Ｂｇｅ．ｖａｔ． Ｄ，ｚ譬 妇 （Ｂｇｅ．）Ｈｓｉａｏ或膜荚黄芪 甲苷的方法。 Ａｓｔｒａｇａｌｕｓ ｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ（Ｆｉｓｃｈ．）Ｂｇｅ．的干燥根。黄芪 ｌ仪器与试药 为常用中药，药用价值很高，具有益气固表，利尿托 １０５０高效液相色谱仪（惠普公司）；６０１０型紫外 毒等功效。黄芪甲苷为黄芪的主要有效成分，具有降 分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司出品）。黄芪 压、抗炎、稳定红细胞膜、提高血浆ｃＡＭＰ含量， 甲苷化学对照品（供含量测定用）：由中国药品生物制 促进小鼠再生肝ＤＮＡ合成和增强免疫功能等多种作 品检定所提供 （批号：０７８１—９４０４）；黄芪药材购自本 用Ｉｌｊ，是控制黄芪质量的客观指标。本文研究了以 院中药房（批号２００１０５２０、２００１０８１２、２００１ １２０９）。 ２％ＫＯＨ甲醇溶液回流提取，制备供试品溶液；乙腈 甲醇、乙腈均为色谱纯；其它试剂为分析纯。