维普资讯 http://www.cqvip.com 第２７卷第８期 ２００２年８月 中国中药杂志 Ｃｈｉｎａ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ ｎｅｄｉｃａ Ｖ０１．２７．ＮＯ．８ Ａｕｇ．，２００２ 高效液相色谱法 测定咳喘胶囊中薯蓣皂苷元的含量 周 钢 ，葛 斌２，唐星 ７３０９００； （１．白银市第二人民医院制剂中心，甘肃白银２．甘肃省人民医院药剂科，甘肃兰州 ７３００００； ３．沈阳药科大学药剂教研室，辽宁沈阳 １０００４５） 咳喘胶囊由沈阳药科大学药剂教研室根据祖传 秘方：麻黄、穿山龙、厚朴、杏仁、细辛等５味中药组 成，对穿山龙、麻黄等经醇提、挥发油提取各有效成 分组成的复方胶囊剂；具有宣肺理气，止咳平喘的功 穿山龙乙醇提取干燥浸膏３份，分别加入２ ｔｏｏｌ・ Ｌ～，４ ｔｏｏｌ・Ｌ～，６ ｔｏｏｌ・Ｌ 的盐酸于１００℃水浴水 解３ ｈ。结果：以４ ｔｏｏｌ・Ｌ 盐酸水解的薯蓣皂苷元 含量最高。 效。部分临床应用，疗效确切。为确保产品质量对 咳喘胶囊中有效成分之一的薯蓣皂苷元用高效液相 色谱法测定含量＿】ｊ以控制产品质量。该制剂申报 新药（中药）三类，试验报道如下。 １仪器与试药 ２．３．２薯蓣皂苷元水解时间考察 精密称取穿山 龙乙醇提取干燥浸膏５份，分别加入４ ｔｏｏｌ・Ｌ 盐 酸于１００℃水浴水解１，２，３，４，５ ｈ，用高效液相色谱 法测定水解产物薯蓣皂苷元。结果以水解３ ｈ的含 量最高。 日本Ｊａｓｃｏ Ｕ Ｖ．９７５型高效液相色谱仪，色谱工 作站（日本）。薯蓣皂苷元对照品由汉中地区药检所 提供，穿山龙等药材购于沈阳市中街大药房，其中穿 山龙经沈阳药科大学生药教研室鉴定，为薯蓣科薯 蓣属植物穿龙薯蓣Ｄｉｏｓｃｏｒｅａ ｎｉｐｐ．ｏｎｉｃａ Ｍａｋｉｎｏ的 ２．４供试品溶液的制备 精密称取咳喘胶囊内容 物２．５ ｇ（相当于５粒量）置１００ ｍＬ磨口烧瓶中，加 ４ ｔｏｏｌ・Ｌ 的盐酸２０ ｍＬ于１００℃水浴水解３ ｈ。 水解完毕，用氯仿水浴回流萃取３次（１０，５，５ ｍＬ）， 合并氯仿萃取液，置１００ ｍＬ干燥烧杯中，于水浴上 挥去氯仿，残渣用甲醇溶解，全部转移置１０ ｍＬ量 瓶中，并稀释至刻度，摇匀，溶液离心，取上清液进 样。 根茎。甲醇为色谱纯，盐酸、氯仿、乙醇为分析纯试 剂。 ２方法与结果 ２．１色谱条件Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ Ｃ】８色谱柱（４．６ ｍｍ ２．５线性关系考察 精密称取薯蓣皂苷元对照品 １０ ｍｇ，置１０ ｍＬ量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀， 即得。分别吸取上述对照品溶液５，７，１Ｏ，１２，１５ Ｌ，注入高效液相色谱仪测定，将所测得的薯蓣皂 苷元峰面积与进样量（ ｇ）进行回归，得方程Ｙ＝ １３６９６７．２Ｘ一１５６３９．４，ｒ＝０．９９９５（ｎ＝５），结果表 明薯蓣皂苷元进样量在５—１５ ｇ线性关系良好。 ２．６精密度试验精密量取薯蓣皂苷元对照品溶 ×２５０ ｍｍ，５ ｍ，大连依波特科学仪器公司），流动 相甲醇，流速１ ｍＬ・ｒａｉｎ～，柱温为室温，检测波长 ２１０ ｎｍ，检测灵敏度０．０８ＡＵＦＳ，理论塔板数以薯蓣 皂苷元（Ｃ２７Ｈ４２０３）计不低于４ ８００。此条件下，样品 中薯蓣皂苷元与相邻成分达到基线分离，且阴性对 照无干扰。 ２．２对照品溶液的制备取于１０５℃下干燥至恒 重的薯蓣皂苷元约２０ ｍｇ，精密称定，加甲醇制成每 １ ｍＬ含２ ｍｇ的对照品溶液。 液（２ ＩＴＩｇ・ｍＬ ）５ Ｌ，连续进样５次，测得薯蓣皂苷 元峰面积平均值为２２８３５１９，ＲＳＤ １。６％，表明进样 精密度良好。 ２．７重现性试验取同一批号的样品５扮，分别制 ２．３供试品处理条件考察 ２．３．１薯蓣皂苷水解盐酸浓度的考察［收稿日期］２００２．０３．１８ ［通讯作者］电话：（０９４３）３３９９５３５ 精密称取 备５份供试品溶液，按上述色谱条件测定薯蓣皂苷 元含量，５份含量平均值为每粒１．６ ７ ｍｇ，ＲＳＤ ２．８％。 ・６２５・ 维普资讯 http://www.cqvip.com 第２７卷第８期 ２００２年８月 中国中药杂志 Ｃｈｉｎａ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｈｉＣｎｅｓｅ Ｍａｔｅｒｉａ Ｍｅｄｉｃａ Ｖ０１．２７．ＮＯ ８ Ａｕｇ．，２００２ ２．８稳定性试验取同一供试品溶液５ Ｌ，分别 ３讨论 于０，２，４，８，１２ ｈ进样测定，其峰面积平均值为 １６６９４５５，ＲＳＤ１．２％，结果表明供试品溶液中薯蓣皂 苷元至少在１２ ｈ内稳定。 ３．１薯蓣皂苷元含量测定方法有重量法、比色法、 升华法、微量电位滴定法、库伦滴定法、光密度计法、 气相层析法、红外光谱法等ｌ２，３ 但这些方法操作繁 ２．９回收率试验精密称取已知含量的咳喘胶囊 琐，精密度和准确度亦欠佳。故而选用高效液相色 谱法测定咳喘胶囊中有效成分之一的薯蓣皂苷元含 量作为产品的定量指标。 ３．２直火加热水解样品，水解的剧烈程度难以控 制，样品易冲入冷凝管，故选用１００℃水浴加热３ ｈ 的方法水解薯蓣皂苷，水解反应较为平稳，易控制， 重现性和精密度均良好。 ［参考文献］ １］杨文远．穿山龙中薯蓣皂苷元的测定与宁夏药物资源的开发． 宁夏大学学报（自然科学版），１９９５，１６（２）：９７． ６份，分别精密加入一定量的薯蓣皂苷元对照品，按 样品测定法进行测定。结果见表１。 表１ 咳喘胶囊中薯蓣皂苷元加样回收率测定 Ｅ２ ３沙世炎．中草药成分分析．北京：人民卫生出版社，１９８４．１７７． ２．１０样品测定取供试品溶液和对照品溶液各５ ３］王宪楷．天然药物化学．北京：人民卫生出版社，１９９１．５５３． Ｌ，注入高效液相色谱仪，测定，按外标法计算３批 样品结果分别为每粒２．５６，３．１０，３．２３ ｍｇ。 ［致谢】汉中地区药检所蔡晓民提供薯蓣皂苷元对照 品，沈阳药科大学生药教研室对药材的鉴定 ［责任编辑李禾］ 高效液相色谱法测定安神补心丸中丹参酮ⅡＡ的含量 张富堂 ，张 蕾 ，雷留成２，刘乃强２ （１．河南省郑州市药品检验所，河南郑州２．河南省药品检验所，河南郑州４５０００３； ４５０００３） 安神补心丸由丹参、五味子、石菖蒲、安神膏（取 合欢皮、菟丝子、墨旱莲、女贞子、首乌藤、地黄、珍珠 经水煮两次后浓缩制成的浸膏）组成，具有养心安神 的功能，临床上用于阴血不足引起的心悸，失眠，头 色谱仪，Ａｎａｓｔａｒ色谱工作站，ＭｅｔｔＬｅｒ ＡＧ ２４５（瑞 士）电子分析天平。 丹参酮ⅡＡ（批号０７７６．９６０６，供含量测定用，由 中国药品生物制品检定所提供），安神补心丸及阴性 晕耳鸣。为《中国药典））２０００年版一部收载Ｌ１ Ｊ。现 行药典标准中仅收载了丹参的薄层鉴别方法，未见 含量测定方法的报道。方中丹参为君药，其有效成 分为丹参酮Ⅱ ，本试验利用高效液相色谱法对丹参 酮Ⅱ 进行了含量测定。 对照品（由河南省才华药业有限公司提供），甲醇为 色谱纯，水为重蒸馏水。 ２方法与结果 ２．１对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡＡ对 照品（供含量测定用）１０ ｍｇ，置５０ ｍＩ 棕色量瓶中， 加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取２ ｍＬ，置２５ ｍＬ 棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每１ ｍＬ含 丹参酮Ｉ１ Ａ１６ ｇ）。 ２．２供试品溶液的制备取本品（浓缩丸）１０ ｇ，研 １仪器与试药 美国Ｓｐｅｃｔｒａ Ｐｈｖｓｉｔｓ公司ＳＰ２０００型高效液相 ［收稿日期］２００２．Ｏ１．１８ ［通讯作者］电话：（０３７１）５９７９４０６传真：（０３７１）６２５０３１５ Ｅ． ｍａｉｌ：ｌａｕｒａ＠ｈａｄ．ｇｏｖ．ｃｎ ・成细粉，精密称取１．２ ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加甲 醇５０ ｍＬ，密塞，称定重量，加热回流１ ｈ，放冷，密 ６２６・