基于冶金企业的钢铁材料化学检测研究

基于冶金企业的钢铁材料化学检测研究

肖 鹏

（萍乡萍钢安源钢铁有限公司，江西 萍乡 337000）

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针对传统钢铁材料化学检测方法在应用过程中检测结果精度低的问题，提出基于冶金企业的钢铁材料化学检测研究。摘  要：

根据钢铁材料内含有碳、硫、锰、硅、磷、铬六种化学元素，建立了电感耦合等离子体发射光谱法，以氢氟酸和硝酸为检测试剂，通过电感耦合等离子体发射光谱仪检测分析元素曲线强度和浓度的关系，并且计算出钢铁材料中化学元素的具体含量。通过精准度实验，验证了该方法具有良好的精准度，适合冶金企业钢铁材料化学检测应用。

钢铁材料化学检测；电感耦合等离子体发射光谱法；氢氟酸；硝酸；元素曲线关键词：

V241.07󰀃󰀃󰀃文献标识码：A 11-5004（2019）12-0123-2中图分类号：文章编号：

钢铁材料化学检测是冶金企业生产加工的基础内容，并且

钢铁材料相对于其他工业原料具有机械性能好、应用范围广且相对低廉的制造成本[1]。钢铁材料化学检测方面，传统的方法在使用过程中检测精准度低，导致钢铁材料化学元素回收率低，针对这一冶金企业生产问题，提出电感耦合等离子体发射光谱法检测钢铁材料化学元素含量，满足冶金企业钢铁材料生产加工需求。

1 电感耦合等离子体发射光谱法检测钢铁材料

电感耦合等离子体发射光谱法在应用过程中具有线性范围

广、精准度高、多化学元素同时分析、检测效率高以及灵敏度高的优点，满足冶金企业钢铁材料化学检测要求。该方法采用化学曲线法对钢铁材料中碳、硫、锰、硅、磷、铬元素进行含量测定。1.1 检测仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱法中主要用到的仪器和设备有成都优普（二级水）超纯水机、安捷伦700ICP-OES、梅特勒托利多（d=0.1mg）电子天平。

主要试剂：氢氟酸（1.14g/mL）、硝酸（1.14g/mL）、盐酸（超级纯）、氩气（纯度≥99.995%）、碳标准溶液（1mg/mL）、硫标准溶液（1mg/mL）、锰标准溶液（1mg/mL）、硅标准溶液（1mg/mL）、磷标准溶液（1mg/mL）、铬标准溶液（1mg/mL）。1.2 检测过程分析

将钢铁材料至于200mL的聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL的氢氟酸1：1溶液，然后分三次加入硝酸让其全部溶解，硝酸总量为6mL，如果溶解过程较慢，可选择加热助溶方法让硝酸快速溶解[2]。然后将溶液全部移入200mL的聚乙烯烧杯中，向烧杯中加入水将溶液进行稀释，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液发射光强度，最后根据元素曲线强度和浓度的关系计算出钢铁材料中碳、硫、锰、硅、磷、铬元素的具体含量[3]。在使用电感耦合等离子体发射光谱仪前需要对其参数进行设置，其中包括RF功率设定为1.1KW，冷却气流量设置为20L/min，雾化器压力值为56PSI，辅助气流量为0.1L/min，溶液提升量为

收稿日期：

2019-12作者简介：

肖鹏，男，生于1988年，汉族，江西萍乡人，本科，中级工程师，研究方向：钢铁原料及产品化学分析。

1.5L/min，积分时间设置为10s，以此来保证仪器检测结果的准确性。

1.3 化学曲线的绘制

通过电感耦合等离子体发射光谱法检测钢铁材料化学元素，根据检测各个元素的强度和浓度进行曲线回归，以钢铁材料中主要化学元素碳、硫为例建立分析曲线如图1、图2所示。

图1  电感耦合等离子体发射光谱仪碳元素曲线图

图2   电感耦合等离子体发射光谱仪硫元素曲线图

由图1、图2可以看出，钢铁材料化学元素曲线线性良好，

被检测化学元素的曲线与相关系数均在0.999以上。下表为钢铁材料元素的化学曲线表。

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M管理及其他

元素碳硫锰硅磷铬

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表1   钢铁材料化学曲线表

检测范围58～690.104～0.4200.64～24.740.45～0.8923～490.781～0.954

曲线相关系数

0.99940.99970.99910.99970.99980.9991

线性方程y=5641x-809.6y=4145x-48.95y=1454x-15.64y=9514x-416.14y=2695x-15.95y=2432x-18.98

化学元素碳硫锰硅磷铬表2  实验结果

标准值60.4869.6228.3648.6479.4869.31检测值60.4569.6128.4148.6279.4269.372 结束语

根据冶金企业钢铁材料化学检测要求，提出电感耦合等离子体发射光谱法检测方法，该方法能对钢铁材料中碳、硫、锰、硅、磷、铬化学元素含量精准的检测出来，适合冶金企业钢铁材料化学检测研究使用，有利于促进工业经济发展。

1.4 精准度实验

为了验证电感耦合等离子体发射光谱法对冶金企业钢铁材料化学检测结果准确性，取同类型国家标准样品按实验方法制备溶液[4]。钢铁材料各个元素标准溶液制备：①选取10ml碳标准溶液置于100ml容量瓶内，同时加入10mlHCl对其进行稀释。②选取10ml硫标准溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHNO3（1：1）稀释至刻度，摇匀[5]。③选取10ml锰标准溶液置于100ml容量瓶中，加入10ml水稀释至刻度，摇匀。④选取10ml硅标准溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHCL（1：1）稀释至刻度，摇匀。⑤选取10ml磷标准溶液置于100ml容量瓶中，加入10ml水稀释至刻度，摇匀。⑥选取10ml铬标准溶液置于100ml容量瓶中，加入10mlHF（1：1）稀释至刻度，摇匀。将以上配置好的化学元素标准溶液分别加入到钢铁材料溶液中，按已确定的分析条件进行测量。结果见表2，从表2中可以看出检测值与标准值具有良好的一致性。

（上接122页）

参考文献

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表3  石墨的嵌布粒度

粒级/mm-1+0.5-0.5+0.3-0.3+0.15-0.15+0.1-0.1+0.074-0.074+0.038-0.038+0.020-0.020合计

分布率/%ND11.2331.1831.1810.438.854.491.850.79100

NS/3.4517.6416.0025.4519.6413.094.73100

筛上累计分布率/%NDNS11.2342.4173.5984.0292.8797.3699.21100/

/3.4521.0937.0962.5482.1895.27100/

筛下累计分布率/%

NDNS10088.7757.5926.4115.987.132.640.79/

/10096.5578.9162.9137.4617.824.73/

2.4 黄铁矿

黄铁矿主要以半自形—他形不规则粒状形式在两种矿石中产出，粒径在0.02mm～0.24mm之间均有产出，呈稀疏浸染状或细脉状分布。两种矿石中可见黄铁矿包裹石墨，呈连生体分布。

4 结论

①查明了青海某含黄铁矿石墨矿床两种石墨矿石的岩石类型，矿石矿物的种类、含量及矿石的结构特征。②查明了两个矿样中的石墨赋存状态，石墨均受区域变质作用影响，具定向性，沿岩石片理化分布。③查明了两个矿样中石墨的工艺矿物学粒度，综合各粒级的累积分布率的变化可知，ND样与NS样的粒度差别较大。

3 石墨的嵌布粒度

通过偏光显微镜对ND、NS中的石墨鳞片长径粒度进行了详细的工艺粒度统计，统计结果见表3。

由表3可知，ND样中的石墨粒度较粗，NS样中的石墨粒度较细。样品中+0.15mm和-0.0385mm粒级的累积分布率，ND样分别为73.59%和2.64%；NS样分别为37.09%和22.55%，综合各粒级的累积分布率的变化可知，ND样与NS样的粒度差别较大。

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