1、柠檬酸:
符合食品级国标GB/T8269-98,并且通过滤膜试验。
娃哈哈滤膜试验方法:称取250克柠檬酸样品,加500毫升纯水(所用的纯水须预先经过0.2微米的滤膜过滤)溶解,所得柠檬酸溶液用0.8微米的滤膜过滤;再将100毫升纯水(所用的纯水须预先经过0.2微米的滤膜过滤)对原来盛放柠檬酸溶液的容器内壁进行洗涤,并用此水对上一步得到的滤膜进行缓慢冲洗;由此的到的滤膜通过肉眼观察,底色干净,呈白色或者淡黄色。
2、柠檬酸钠:
“氯化物”≤50mg/kg;“硫酸盐”≤150mg/kg;“草酸盐”≤300mg/kg,其余标准依照食品级国标GB6782执行。
3、异麦芽低聚糖:
符合食品级QB/T2491-2004。
4、低聚果糖:
符合食品级QB2581-2003。
5、磷酸:
“H3PO4含量”≥85.0%,其余标准依照食品级国标GB3149-2004执行。 6、磷酸盐:
三聚磷酸钠:符合食品级QB1034-91; 六偏磷酸钠:符合食品级GB1890-89; 焦磷酸钠:符合食品级HG2923-1999。
7、 乳酸:
符合食品级国标GB2023-2003。
8、 牛磺酸:
符合食品级国标GB14759-1993。
9、 CMC:
符合杭州娃哈哈集团有限公司企业标准Q/WHJ 0127-2005和Q/WHJ 0509-2002。
1)CMC(FFH9):
Q/WHJ0127-2005《大宗原辅材料验收和检验规范》 1.范围
本标准规定了大宗原辅材料的要求、抽样、检验项目、试验方法以及判定。 本标准适用于大宗原辅材料的验收检验。 3. 要求
3.1 感官、理化要求
3.1.1至3.1.20原辅物料均需符合相关之国家、行业标准,均不得有外来杂质存在。 3.1.3 FH9羧甲基纤维素钠:氯化物≤1.8%、干燥失重≤10%、2%水溶液粘度800~1200mPa·S,酸粘比≥0.8。FM9羧甲基纤维素钠:氯化物≤1.8%,干燥失重≤10%,2%水溶液粘度500-700mPa·S,酸粘比≥0.83。 3.2 使用要求
3.2.1 羧甲基纤维素钠来料必须经本公司质检部抽样检验和科委小样试验合格后,方能投产,否则予以拒收。
4.取样与检验
4.1 除水,来料需提供必要的合格证、检验报告单、质保单等采购文件中规定的资料。 4.2 取样
4.2.3 羧甲基纤维素钠:从每批样品中选取试样,取样数不少三包(桶),取出200g左右试样。检验中如有一项指标不符合本标准要求时,可加倍取样、复检。
5.试验方法 5.3 CMC
5.3.1 CMC粘度:按GB1904中4.2规定。 5.3.2 CMC干燥失重:按GB1904中4.5规定。 5.3.3 CMC氯化物:按GB1904中4.6规定。 5.3.4 CMC酸粘比:按Q/WHJ0720规定。
6.判定
6.3 羧甲基纤维素钠:小样试验不合格或检测中一项指标达不到要求规定时,如氯化物,粘度、酸粘比不合格,则该批产品判为不合格品。主要指标合格而水分>10%时,在生产急需时,可作让 步接受,降级处理。并由质 监部通知科委,由科委对有关配方作相应调整。
附加说明:
本标准由杭州娃哈哈集团有限公司提出。 本标准由公司科学技术委员会负责起草。
2)CMC(FL100):
Q/WHJ 0509-2002《羧甲基纤维素钠(FL100)》 1.范围
本标准规定了羧甲基纤维素钠【CMC】的内控标准、使用要求、抽样和判定。 本标准适用于羧甲基纤维素钠【CMC】FL100 验收检验。
2.引用标准
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 9724—1988 化学试剂 pH值测定通则
GB/T 6682—1992 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8450—1987 食品添加剂中砷的测定方法 GB/5009.12—1996 食品中铅的测定方法
Q/WHJ 0720 CMC酸粘比的测定方法
3.技术要求
3.1 外观为白色或微黄色粉末。
表1理化和卫生指标要求
项 目 粘度(2%水溶液/25℃),mPa.s 酸粘比, % 含钠量, % pH值(1%TS/25℃) 氯化物(以Cl_-计), % 凝胶颗粒(0.5%水溶液), 粒/ cm 干燥失重, % 铁(以Fe计), mg/kg 砷(以As计), mg/kg 2指 标 110-130 ≥82.0 ≥9.5 6.0-8.5 ≤1.8 ≤10 ≤7.0 ≤100 ≤2 3.2使用要求
每批来料必须经本公司抽样检验和小样试验通过方能投产,否则予以拒收。
4.取样和检验
4.1来料需提供必要的产品合格证、检验报告单、质保单等采购文件中规定资料。 4.2取样
每批来料取三包,用预先灭菌器具,各取100g,混匀。 4.3检验程序
外观、粘度、酸粘比、含钠量、干燥失重、pH值、氯化物、凝胶颗粒为每批必检项目;铁、砷、重金属为形式检验项目;同时,所有指标在进厂检验和形式检验时均须符合以上3.1、3.2条的规定。
5.检验方法 5.1外观
把容器中的固体样品倾倒在一张白纸上或无盖培养皿里,对照标准样,观察颜色上是否有偏差。 5.2粘度
准确称取经105℃烘箱干燥2小时的试样1.00g(准确至0.001g),置于125ml广口磨口瓶中,加入49.0g水,在温热条件下(40℃)溶解,并不断搅拌,搅拌均匀完全溶解后,静置5小时,温度控制在25±0.5℃,然后用旋转式粘度计测定,其值为绝对粘度。平行试验结果的绝对差值不大于10mPa.s,取平行试验结果的算术平均值作测定结果。 5.3酸比粘度:Q/WHJ 0720检验。 5.4含钠量
称取1.5g试样于G2或G3砂芯玻璃过滤坩埚内,然后加入预先加热至50~70℃的80%(v/v)乙醇溶液。连续五次洗滤可溶性盐。每次均加满砂芯玻璃过滤坩埚。根据其可溶性
盐的多少,可适当增减洗滤次数,最后一次洗滤后,加入无水乙醇滤完后将试样移入扁型称量瓶中,开盖后移入120℃烘箱内干燥2小时(烘至1小时左右,将称量瓶内试样轻轻敲松),烘完后,加盖移入干燥器内冷却,并迅速称其质量m(确至0.0002g),移入20~25ml蒸发皿中,放入高温炉灼烧,当温度升至700℃(±25℃)时,即关闭电源,冷却至200℃以下,移入250ml烧杯中,加100ml水,50ml硫酸标准溶液〔C(1/2H2SO4)=0.1mol/L〕,并将烧杯在电炉上加热,缓慢沸腾10min,加2~3滴甲基红指示剂,稍冷,用氢氧化钠标准溶液〔C(NaOH)=0.1mol/L〕滴定至红色恰好褪掉。
钠百分含量(X1)按式(1)计算:
X1=(C1V1-C2V2) ×0.023/M×100
式中:C1——硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V1——加入硫酸标准溶液的体积,ml;
C2——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L V2——消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml; M——试样质量,g;
0.023——与1.00ml硫酸标准溶液〔C(1/2H2SO4)=1.00mol/L〕相当的钠以克表示
的质量。两次平行测定结果相对误差不大于1 %,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.5 pH值
称取试样1.00g,加入99ml的水,搅拌至均匀的胶状,做为试样溶液。然后测定试样溶液的pH值,测定时试样溶液的温度应在25±1℃的范围内。
平行试样测定结果绝对值相差不大于1.0,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.6干燥失重
称取试样3~5g(准确至0.001g),置于事先已在105℃烘箱干燥至恒重且已知质量的扁形称量瓶中,放入105℃恒温箱中干燥2小时,取出加盖放入干燥器中冷却至室温称量,反复操作直至恒重。
以质量百分数表示的干燥失重按式(2)计算:
X2= (m1-m2)/m1 ×100„„„„(2)
式中:m1——干燥前试样质量,g;
m2——干燥后试样质量,g。
平行试验结果的绝对差值不大于0.35%,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.7 氯化物含量
称取试样0.5g(准确至0.002g),置于250ml锥形瓶中,加入少量的无水乙醇润湿,并迅速加入100ml的水,3ml30%过氧化氢,加入0.2g无水碳酸钠加热至试样全部溶解并缓和沸腾10min,冷却至室温,加入2滴酚酞指示剂。如显红色,用稀硝酸溶液(0.5ml浓硝酸,用蒸馏水稀释至100ml)中和至刚好无色;如显无色,则先滴加1%氢氧化钠溶液至显红色,再用稀硝酸溶液中和至刚好显无色。然后加入2ml5%铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液〔C(AgNO3)=0.2mol/L〕滴定至恰好显砖红色沉淀。
-
以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量X3按式(3)计算。 X3=0.0355×C×V/M×100
式中:C——硝酸银标准溶液浓度,mol/L;
V——滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml M—试样质量,g;
0.0355——与1.00ml硝酸银标准溶液〔C(AgNO3)=1.000mol/L〕相当的氯离子
以克表示的质量。
平行试样测定结果绝对差值不大于1.0,取平行试验结果的算术平均值作为测定结果。 5.8凝胶颗粒的测定
5.8.1 仪器:125ml广口瓶(预先在广口瓶上贴上1cm标志) 5.8.2 测定步骤
称取0.5g已烘干的CMC试样,溶于99.5ml的蒸馏水中溶解后无明显不溶物,倒置广口瓶5分钟后,以目测计数在1cm中的挂壁凝胶颗粒,其挂壁凝胶颗粒不得超过10粒/cm合格,反之为不合格。 5.9铁
称取1g经干燥的试样(准确至0.001g),置于白金坩埚中灼烧灰化后,冷却,加5ml盐酸使之溶解,加水过滤于纳氏比色管中,滤液与洗液合并,滴加0.01%高锰酸钾溶液至呈紫色不褪,加5ml2%硫氰酸铵溶液,稀释至50ml,所呈颜色不得深于标准。铁标准溶液:1ml含0.01mgFe。
5.10砷:按GB/T 8450检验。 5.11重金属:按GB/T 5009.12检验。
6.判定
羧甲基纤维素钠【CMC(FL100)】有一项指标达不到规定要求时,则判定该批产品为不合格品。
附加说明:
本标准由*******集团有限公司提出。 本标准由公司科学技术委员会负责起草。
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